Persiapan Kesepak & Filter: Menehi Kualitas ing Kromatografi

Contone prep-resep-resik sampel, mbusak particulate, enrich analam, lan, yen perlu, ngilangi luwih saka 90% saka garis baseline lan anomali tekanan, njamin basel sing stabil. Gagal ing kene asil ing buntut puncak, mabur dhasar, utawa blockage kolom.

1. Kontaminasi & Matrix Gangguan

Masalah

• Baseline drift lan munggah swara sing ora cetha ora bisa nyamel.

• Puncak sing ora dikarepke katon saka impurities sing bocor.

• Reprobasi miskin ing antarane injeksi.
  

  

Sabab

• Tanduran ing kaca: Cuci-cuci asam sing ora lengkap yaiku godhong siliket; PlastikTerware bisa leach plasticPlinizer.

• Agen Cleaning: Trace Organics ing RINSE Plancongan tetep adsorbed.

• Pisanan lingkungan: bledug udhara lab lan vooks adsorb menyang conto conto.
  

  

Solusi

1. SOP ngresiki ketat: Rendhem Asam → Ultrasonik Murni-Water mbilas → Nitrogen garing kanggo nganggo kaca; darmabakti darmabakti kanggo plastik.

2. Pra-filtrasi: Centrifuge ing 3000rpm kanggo 10min utawa nggunakake prefilter 5μm sadurunge filtrasi 0,22μm Final.

3. Lingkungan sing dikontrol: Tindakake prep ing hood laminar kanggo nyilikake kontaminasi udhara.
   
   

2. Coklat Filter saka saringan sing ora kompatibel

Masalah

• Autosampler meksa instruksi tekanan autosampler lan jarum jarum sing asring.

• Kurangake aliran, wilayah puncak sing ora konsisten.

• Tulang punggung lan blockage instal kolom.
  

  

Sabab

• Membran membran: swelling nilon ing pelarut organik; Pvdf creeps ing suhu sing dhuwur.

• Ukuran pori sing salah: 0,22μm Filters trap partisipasi apik nanging nyuda aliran; Filter 0,45μμ bisa isih clog karo mikrocrystals.

Solusi

1. Membran-solvent matriks: Gunakake pesisir hidrofilik // mce kanggo banyu (ph4-8), ptfe hidrofobik \ / pvdf kanggo fase organik; ngindhari selulus ing asam sing kuwat.

2. Pilih ukuran pori sing tepat: Gunakake 0.45μm kanggo rutin HPLC, 0,22μm kanggo karya UHPLC utawa tilak; Contone conto viskositas dhuwur ing 5μm.

3. Monitor Δp: Tekanan tekanan track; Ganti filter nalika mundhak mundur tansaya> 15%.
   
   

   

3. Kompatibilitas kimia Solvent-membran

Masalah

• Sample saring katon minangka partikel mendhung utawa nggawa partikel.

• Bagean anyar dasar utawa pitunjuk Post-filtrasi.

• Ngenekake analyte pemulihan.
  

  

Sabab

• Gengker pelarut: THF swells, ngganti ukuran lan aliran sing pori.

• Membran Leachables: Nylon ing asam asam resmi oligomer sing nyerep ing 214NM.

Solusi

1. Tes kompatibilitas: Rendhem filter ing solvent kanggo 24h ing 25 ° C; Priksa kanggo dadi bengkak utawa ganti bobot.

2. Tes pilot lc-ms: Bandhingake kromatogram ion saka conto sing ora disaring.

3. Gunakake saringan leach sing kurang: Ultrasonik-welded PTFE utawa PES tanpa adesif.
   
   

Sistem Kualitas: koreksi pertahanan

Pertahanan

Standardisasi SOPS kanggo reresik, filtrasi, lan pilihan membran kanggo nyegah kesalahan.

Ngawasi

Rekam tarif, basel binelines, lan cekap sampel kanggo ndeteksi hanyut.

Koreksi

Njaga analisis wit sing salah kanggo nggawe identifikasi akar kanthi cepet lan tumindak mbenerake.

"Presisi Analitis diwiwiti kanthi nyegat partikel paling cilik."