მაღალი მგრძნობელობის ანალიზებში, ფლაკონის ზედაპირებზე ადსორბციის დანაკარგებმა შეიძლება შეზღუდოს გამოვლენის სიზუსტე. შინაგანი სილანოლის ჯგუფები (SI -OH) და ლითონის მინარევების კვალი წყალბადის ობლიგაციებით ან ელექტროსტატიკური ურთიერთქმედებით ნიმუშის მოლეკულებთან, ფლაკონის კედელზე პოლარული ან დატვირთული ნაერთების იმობილიზაციით. არანამკურნალევი ბორიზილიკატური ფლაკონები ხშირად იძლევა პოლარულ პრეპარატს ან ბიომოლეკულას გამოჯანმრთელებას 80%-ზე დაბლა, ხოლო ავტომატური შერჩევის სამუშაო ნაკადები განიცდიან მნიშვნელოვან სიგნალის გაფუჭებას განმეორებით გათამაშებებზე. მოვაჭრეები რეკომენდაციას უწევენ სელანიზებულ მინის ფლაკონებს უაღრესად პოლარული ანალიზისთვის, რომლებიც მიდრეკილნი არიან მინის ადსორბციისკენ, ხოლო კვლევებმა აჩვენა, რომ PPB დონის ნიმუშებიც კი კარგავენ სიგნალს არანამკურნალევი შუშაში წუთში. ამრიგად, ზედაპირის პასივაცია ან საფარი გადამწყვეტია კვალი დონის სიზუსტისთვის.
2. მინის აქტიური ადგილები და ადსორბციის მექანიზმები
ა. სილანოლის ჯგუფები და ლითონის იონები
მე. ზედაპირული Si -OH ჯგუფები აკავშირებენ პოლარულ ანალიზს შეუქცევად
ii. ლითონის იონები ქმნიან ელექტროსტატიკურ ურთიერთქმედებებს დატვირთულ მოლეკულებთან
ბ. გამხსნელი შოკი
მე. ორგანულ გამხსნელებს (მაგ., ACN, MeOH) შეუძლიათ პასიურობის ფენების გადაგვარება, ახალი აქტიური საიტების გამოვლენა
გ. ტრანსპორტირების დაბინძურება
მე. ნარჩენი დატვირთული ან ჰიდროფილური მოლეკულები კედელზე წარმოქმნის მოჩვენებათა მწვერვალებს შემდგომში
დ. ავტომატური სისტემის ეფექტები
მე. განმეორებითი ინექციები მაღალი გამტარუნარიანობის სისტემებში ზრდის პოლარული ან კვალი ანალიზების ხაფანგს
ii. გავრცელებული სიგნალის დაკარგვა ხშირად აღემატება 10% -ს დროთა განმავლობაში
3. ზედაპირული მკურნალობის პრინციპები: დეაქტივაცია და საფარი
3.1 ტრადიციული დეაქტივაცია
ა. მაღალი ტემპერატურის გასროლა (~ 800 ° C)
მე. იჭერს ზოგიერთ Si - OH, მაგრამ ლითონის იონებს ხელუხლებელი ტოვებს
ბ. მჟავა სარეცხი (მაგ., 6 მ HCl)
მე. შლის ლითონის იონებს, მაგრამ უხეში შუშის ზედაპირს
გ. ბაზის სარეცხი (მაგ., 1 მ ნაოჰ)
მე. წარმოქმნის დამატებით Si -O⁻ საიტებს, კონტრპროდუქტიული
დ. შეზღუდვები
მე. მხოლოდ აქტიური ადგილების ნაწილობრივი შემცირება მინის სუბსტრატზე
3.2 სილანიზაცია
ა. ორგანოსილანის მკურნალობა ვაკუუმის ქვეშ
მე. Organosilanes (მაგ., მეთილსილანი) ქმნიან კოვალენტურ Si -O -Si ობლიგაციებს ზედაპირული სილანოლებით
ii. ქმნის ჰიდროფობიურ ბარიერს, რომელიც ეწინააღმდეგება სითბოს, მჟავებს და ბაზებს
iii. ამცირებს ზედაპირის დაძაბულობას და აღადგენს პოლარული ანალიზის აღდგენას 90% -ზე მეტს
ბ. გამყიდველის მაგალითები
მე. "DV" სილანიზებული ფლაკონები პოლარული კომპონენტის ანალიზისთვის (წყლები)
3.3 ფუნქციური საიზოლაციო მასალები
ა. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCs)
მე. თვითგამონტაჟებული მონოლიტერი იძლევა სუპერჰიდროფობიურ ზედაპირს
ii. იდეალურია არაპოლარული PAH- ებისა და ლიპიდური ხსნადი დამაბინძურებლებისთვის
ბ. პოლიეთილენ გლიკოლი (PEG)
მე. ჰიდროფილური ჯაჭვები მოგერიცხებათ ცილებს, პეპტიდებს და წყლის ხსნადი ანალიზები
ii. გთავაზობთ ბიომოლეკულების უმაღლეს დაცვას
4. ადსორბციის კონტროლის მექანიზმები და მონაცემები
ა. პასივაციის ეფექტები
მე. სილანის ფენებს შუშის ჰიდროფობიური აყენებს, ბლოკავს პოლარული სავალდებულო
ii. სტაბილური acn ან meoh- ში გაფართოებული ჩაძირვის შემდეგ
ბ. აღდგენის შესრულება
მე. Silanized ფლაკონები ინარჩუნებენ 100% -იანი აღდგენას 1 ppb დოქსპინისთვის დროთა განმავლობაში
ii. PEG- ის დაფარული ფლაკონები მიაღწევს 97–99% აღდგენას პოლარული β- ლაქტამებისთვის 72 სთ-ზე მეტი 70–80% –ით, არანამკურნალევი შუშის დროს
iii. PFDCS ფლაკონები აღემატება 90% აღდგენას PAH– სთვის, ვიდრე შიშველი მინის გაცილებით დაბალ მნიშვნელობებთან შედარებით
გ. ადსორბციის ფარდობითი რეიტინგი
მე. პოლარული ანალიზები: PEG> SILANIZED ≈ PFDCS> დეაქტივირებული
ii. არაპოლარული ანალიზები: PFDCS> Silanized> დეაქტივირებული> PEG
5. განაცხადის შერჩევა და საუკეთესო პრაქტიკა
ა. ემთხვევა მკურნალობას ქიმიის ნიმუშისათვის
მე. პოლარული ნაერთები (ნარკოტიკები, ცილები, ნახშირწყლები): გამოიყენეთ სილანიზებული ან PEG საიზოლაციო მასალები
ii. არაპოლარული ორგანულები (PAHS, ლიპოფილური ტოქსინები): გამოიყენეთ PFDCS საიზოლაციო მასალები
iii. შერეული ნიმუშები: სილანიზაცია გთავაზობთ დაბალანსებულ შესრულებას
ბ. განვიხილოთ გამხსნელი და გარემო
მე. Silane საიზოლაციო მასალები მოითმენს pH 1–12 და ორგანულთა უმეტესობას
ii. პოლიმერული საიზოლაციო მასალები შეიძლება დეგრადირდეს ძლიერი ოქსიდიზატორების ან მაღალი სითბოს ქვეშ; განვიხილოთ PTFE ჩანართები ან პოლიპროპილენის ფლაკონები ექსტრემალური პირობებისთვის
გ. ნიმუშის მოცულობა და ინექციის სიხშირე
მე. მიკროულუმებისთვის (<100 μl) ან განმეორებითი შერჩევისთვის, გამოიყენეთ გამძლე საიზოლაციო მასალები
ii. მონიტორის საფარის მთლიანობა საკონტაქტო კუთხის საშუალებით (> ± 10 ° ცვლის უკმარისობის გაფრთხილებები) და ცარიელი გარბენი (Siloxane Peaks at M \ / Z 207, 281)
დ. ბიუჯეტი კომუნალური წინააღმდეგობის
მე. დეაქტივაცია: ყველაზე დაბალი ღირებულება, შესაფერისი სწავლებისთვის ან რუტინული ეკრანებისთვის
ii. Silanized ფლაკონები: საშუალო დონის ღირებულება, ფართო HPLC \ / LC-MM პროგრამები
iii. PEG \ / PFDCS საიზოლაციო მასალები: პრემია, იდეალურია კრიტიკული ბიოანალიზებისა და კვალი გარემოსდაცვითი ტესტირებისთვის
6. დასკვნა: პასიური გემიდან აქტიური ინტერფეისით
იმის გამო, რომ ანალიტიკური მგრძნობელობა აღწევს PPB \ / PPT დონეს, ნიმუშის ფლაკონები ხდება აქტიური ინტერფეისები, ვიდრე პასიური კონტეინერები. მიზნობრივი დაბალი ადსორბციული მკურნალობა არაპროგნოზირებადი ზარალის კონტროლირებად პარამეტრებად აქცევს. ფლაკონის შერჩევა და ზედაპირული მკურნალობა წარმოადგენს მნიშვნელოვან ფაქტორებს დაბალი დონის რაოდენობრივი რაოდენობით. ქიმიის ნიმუშის დასაფენად საფარის ტექნოლოგიის შესატყვისად, ლაბორატორიები ფლაკონებს გადააქციეს ზუსტი საშუალებებად, რაც მნიშვნელოვნად აუმჯობესებს სიზუსტეს და რეპროდუქციულობას კვალი ანალიზში.
ძირითადი მოქმედებები
-
ულტრა მგრძნობიარე ანალიზებისთვის გამოიყენეთ პასიური ან დაფარული ფლაკონები
-
მატჩის პოლარობა: Silanized \ / PEG ჰიდროფილისთვის, PFDC– ები ჰიდროფობიისთვის
-
მონიტორის საფარი: შეინახეთ ზედაპირები სუფთა, აკონტროლეთ საკონტაქტო კუთხეები, აწარმოეთ ბლანკები, შეცვალეთ წარუმატებლობა
-
ბალანსის ღირებულება მონაცემთა ხარისხის წინააღმდეგ: პრემია საიზოლაციო საშუალებებით მინიმუმამდე გადაკეთება და ცრუ ნეგატივები
ინგლისური
ჩინური
