საერთო ნიმუშის მომზადების ტექნიკა GC-MS

გაზის ქრომატოგრაფიის მასის სპექტრომეტრია (GC-MS) არის ძლიერი ანალიტიკური ტექნიკა, რომელიც გამოიყენება არასტაბილური და ნახევრადტოლური ნაერთების გასაანალიზებლად. ნიმუშისა და სამიზნე ანალიზების ბუნებიდან გამომდინარე, შესაძლებელია სხვადასხვა ტექნიკის გამოყენება ნიმუშის ეფექტურად მოსამზადებლად. ქვემოთ მოცემულია საერთო ტექნიკა, რომელიც გამოიყენება ნიმუშების მოსამზადებლადGC-MS ანალიზი:

გსურთ გაეცნოთ LC-MS- სა და GC-MS- ს შორის განსხვავების შესახებ, გთხოვთ, შეამოწმოთ ეს სტატია:რა განსხვავებაა LC-MS- სა და GC-MS- ს შორის?

1. თხევადი ნიმუშის მომზადება

განზავება: თხევადი ნიმუშები, როგორც წესი, განზავებულია დაბალი დუღილის წერტილის გამხსნელში, როგორიცაა მეტანოლი, აცეტონი ან დიქლორომეტანი, რათა მიაღწიოს კონცენტრაციას დაახლოებით 0,1 -დან 1 მგ \ / მლ. ეს უზრუნველყოფს, რომ ნიმუში შეესაბამება GC სისტემას და ამცირებს შესასვლელის გადაკეტვის რისკს.

ფილტრაცია: ანალიზამდე, ნიმუში უნდა გაფილტრული იყოს ნებისმიერი ნაწილაკების მოსაშორებლად, რომელიც შეიძლება ხელი შეუშალოს ანალიზს. განუსაზღვრელი არტიკლი0.22 μm ფილტრიჩვეულებრივ გამოიყენება.

ცენტრიფუგა: იმ ნიმუშებისთვის, რომლებიც შეიძლება შეიცავდეს მყარი, ცენტრიფუგირებას შეუძლია დაეხმაროს თხევადს განცალკევებული მასალისგან, ფლაკონში გადასვლამდე.

2. მყარი ნიმუშის მომზადება

დაშლა: მყარი ნიმუშები უნდა დაიშალოს შესაფერისი დაბალი დუღილის წერტილის გამხსნელში. მყარი მცირე რაოდენობით (რამდენიმე მარცვლეული) დაამატეთ გამხსნელის ფლაკონში და რამდენჯერმე შეიტანეთ ინვერსიული, რათა უზრუნველყოს სრული დაშლა.

დერივატიზაცია: ნახევრად უტოლვრული ან პოლარული ნაერთებისთვის, შეიძლება საჭირო გახდეს დერივატიზაცია არასტაბილურობის გასაუმჯობესებლად და გამოვლენის მგრძნობელობის გასაუმჯობესებლად. ეს გულისხმობს ანალიზის ქიმიურად მოდიფიცირებას, რომ იგი უფრო მეტად გახდეს GC ანალიზისთვის.

3. Headspace ანალიზი

სტატიკური headspace: ამ მეთოდით, დალუქული ფლაკონი, რომელიც შეიცავს ნიმუშს, ტარდება მუდმივ ტემპერატურაზე, რათა არასტაბილური ნაერთები განაწილდეს ნიმუშის ზემოთ მდებარე სავარძელში. წონასწორობის მიღწევის შემდეგ, ამ თავსაბურავის სივრცე შეიძლება გამოყენებულ იქნას ანალიზისთვის, გაზის მჭიდრო შპრიცის გამოყენებით.

დინამიური headspace (გაწმენდა და ხაფანგი): ეს ტექნიკა გულისხმობს ნიმუშის მეშვეობით ინერტული გაზის ჩაბარებას, რათა მოხდეს არასტაბილური კომპონენტების მოპოვება თავსაფარში. ეს მეთოდი მნიშვნელოვნად ზრდის მგრძნობელობას ანალიზამდე ცვალებადობის კონცენტრირებით.

გსურთ გაიგოთ მეტი, რატომ გამოიყენება ქრომატოგრაფიაში Headspace ფლაკონები? რატომ გამოიყენება Headspace ფლაკონები ქრომატოგრაფიაში? 12 კუთხე

4. მოპოვების ტექნიკა

მყარი ფაზის მიკროექსტრაქცია (SPME): SPME იყენებს მოპოვების ფაზით დაფარულ ბოჭკოს, ანალიზის შთანთქმის თხევადი ან გაზის ფაზისგან. ეს ტექნიკა საშუალებას იძლევა პირდაპირი შერჩევა გამხსნელების საჭიროების გარეშე და განსაკუთრებით სასარგებლოა არასტაბილური ნაერთებისთვის.

თხევადი-თხევადი მოპოვება (LLE) და მყარი ფაზის მოპოვება (SPE): ამ მეთოდებს იყენებენ ნიმუშების გასაწმენდად, ანალიზების გამოყოფისას, კომპლექსურ მატრიცებში ნივთიერებების ჩარევის გზით, GC-MS ანალიზამდე.

5. რჩევები ფოკუსირებისთვის

აზოტის გაწმენდა: ეს ტექნიკა გამოიყენება ნიმუშების კონცენტრირებისთვის, აზოტის ნაკადის ქვეშ გამხსნელების აორთქლებით, რაც ხელს უწყობს ნიმუშის მოცულობის შემცირებას ანალიზების შენარჩუნებისას.

ნიმუშის მომზადების მოსაზრებები

დარწმუნდით, რომ გამოყენებული ყველა გამხსნელი არამდგრადი და შესაფერისია GC-MS- სთვის; თავიდან უნდა იქნას აცილებული წყლის და არაინტოლური გამხსნელები.

ნიმუშები არ უნდა შეიცავდეს რაიმე ძლიერ მჟავებს, ბაზებს, მარილებს ან სხვა დამაბინძურებლებს, რომლებმაც შეიძლება დააზიანონ GC სვეტი ან ხელი შეუშალონ ანალიზს.

საბოლოო ნიმუშები უნდა იყოს თავისუფალი ნაწილაკებისგან და სასურველია მომზადდესმინის ფლაკონები პლასტმასისგან მასალების გაჟონვის თავიდან ასაცილებლად.

დამატებითი ინფორმაციისთვის Autosampler ფლაკონების შესახებ გაზის ქრომატოგრაფიისთვის, იხილეთ ეს სტატია: 2 მლ აუტოსამპლერის ფლაკონები გაზის ქრომატოგრაფიისთვის

დასკვნა

ნიმუშის მომზადების ეფექტური ტექნიკა აუცილებელია GC-MS წარმატებული ანალიზისთვის. თითოეულ მეთოდს აქვს თავისი უპირატესობები და აქვს სპეციფიკური პროგრამები, რაც დამოკიდებულია ნიმუშისა და სამიზნე ნაერთის ხასიათზე. ამ ტექნიკის გამოყენებით, ანალიტიკოსებს შეუძლიათ გააუმჯობესონ მათი შედეგების სიზუსტე, მგრძნობელობა და რეპროდუქცია, საბოლოოდ უფრო საიმედო მონაცემების მოპოვება სხვადასხვა სფეროში, როგორიცაა გარემოსდაცვითი მონიტორინგი, სურსათის უვნებლობა და ფარმაცევტული საშუალებები.