ნიმუშის მომზადება და ფილტრაცია: ქრომატოგრაფიაში ხარისხის უზრუნველყოფა

სათანადო ნიმუშის მოსამზადებელი - სუფთა კონტეინერები, ამოიღეთ ნაწილაკები, გამდიდრების ანალიზები და, საჭიროების შემთხვევაში, დერივატიზაცია - საწყის ხმაურისა და წნევის ანომალიების 90% -ზე მეტს ასრულებს, რაც უზრუნველყოფს მკვეთრი მწვერვალების და სტაბილური საწყისებს. აქ უკმარისობა იწვევს მწვერვალის კუდს, დრიფტის საწყისებს ან სვეტის ბლოკირებას.

1. დაბინძურება და მატრიქსის ჩარევა

პრობლემა

• საბაზისო დრიფტი და ხმაურიანი ბუნდოვანი მცირე მწვერვალები.

• მოულოდნელი მწვერვალები გამოჩნდება გაჟღენთილი მინარევებისგან.

• ცუდი რეპროდუქცია ინექციებს შორის.
  

  

მიზეზი

• ნარჩენები შუშის ნაწარმში: არასრული მჟავა - გამრეცხი ფოთლები სილიკატები; პლასტმასის ნაწილს შეუძლია პლასტიზატორები გაჟღენთილი.

• დასუფთავების აგენტები: Trace Organics in Rinse გამხსნელებში რჩება ადსორბირებული.

• გარემოსდაცვითი ნაწილაკები: ლაბორატორიული ჰაერის მტვერი და VOC- ები ადსორბს ღია ნიმუშებზე.
  

  

გადაწყვეტილება

1. მკაცრი დასუფთავების სოპი: მჟავა Soak → ულტრაბგერითი სუფთა - წყლის გამრეცხი → აზოტის მშრალი შუშის ჭურჭლისთვის; პლასტმასისადმი მიძღვნილი სარეცხი საშუალება.

2. წინასწარი ფილტრაცია: ცენტრიფუგა 3000rpm- ზე 10min ან გამოიყენეთ 5μm პრეფილტერი საბოლოო 0.22 μm ფილტრაციამდე.

3. კონტროლირებადი გარემო: შეასრულეთ მოსამზადებელი ლამინარული - ნაკადის ქუდში, რათა მინიმუმამდე დაიყვანოთ საჰაერო ხომალდის დაბინძურება.
   
   

2. შეუთავსებელი ფილტრებისგან ფილტრის დაბლოკვა

პრობლემა

• Autosampler წნევის სიგნალიზაცია და ნემსის ხშირი ჩანაცვლება.

• ნაკადის სიჩქარის დაქვეითება, არათანმიმდევრული მწვერვალის ადგილები.

• ამაღლებული ზურგჩანთა და სვეტის შესასვლელი ბლოკირება.
  

  

მიზეზი

• მემბრანის შეუსაბამობა: ნეილონი შეშუპება ორგანულ გამხსნელებში; PVDF იჭრება ამაღლებულ ტემპერატურაზე.

• არასწორი ფორების ზომა: 0.22 μm ფილტრები ხაფანგის წვრილ ნაწილაკებს, მაგრამ ამცირებს ნაკადს; 0.45 μm ფილტრები შეიძლება კვლავ შეიკრიბონ მიკროკრისტალებთან.

გადაწყვეტილება

1. მემბრანა - გამკლავებული მატრიცა: გამოიყენეთ ჰიდროფილური PES \ / MCE წყალხსნისთვის (PH4–8), ჰიდროფობიური PTFE \ / PVDF ორგანული ფაზებისთვის; მოერიდეთ ცელულოზის აცეტატს ძლიერ მჟავებში.

2. შეარჩიეთ სათანადო პორების ზომა: გამოიყენეთ 0.45 μm რუტინული HPLC, 0.22 μm UHPLC ან კვალი სამუშაოსთვის; პრეფილტერის მაღალი სიბლანტის ნიმუშები 5 μm- ის მეშვეობით.

3. მონიტორინგი ΔP: ტრეკზე წნევის აწევა; შეცვალეთ ფილტრი, როდესაც ზურგჩანთა იზრდება> 15%.
   
   

   

3. გამხსნელი - მებრანული ქიმიური შეუთავსებლობა

პრობლემა

• გაფილტრული ნიმუში გამოჩნდება მოღრუბლული ან ატარებს ნაწილაკებს.

• ახალი საბაზისო ხმაური ან მოჩვენება მწვერვალები - ფილტრაცია.

• შემცირებული ანალიზის აღდგენა.
  

  

მიზეზი

• გამხსნელი შეშუპება: THF შეშუპება ptfe, შეცვლის ფორების ზომას და ნაკადს.

• მემბრანის გაჟონვა: ნეილონი ფორმულ მჟავაში ათავისუფლებს ოლიგომერებს, რომლებიც შთანთქავენ 214 ნმ.

გადაწყვეტილება

1. თავსებადობის ტესტი: გაჟღენთილი ფილტრი განკუთვნილი გამხსნელი 24 საათის განმავლობაში 25 ° C ტემპერატურაზე; შეამოწმეთ შეშუპება ან წონის შეცვლა.

2. Pilot LC - MS ტესტი: შეადარეთ გაფილტრული და გაფილტრული ნიმუშის მთლიანი იონური ქრომატოგრამები.

3. გამოიყენეთ დაბალი ლაშქრის ფილტრები: ულტრაბგერითი - დაკიდებული PTFE ან PES ადჰეზივების გარეშე.
   
   

ხარისხის სისტემა: თავდაცვის - მონიტორინგი - კორექტირება

დაცვა

შეცდომების თავიდან ასაცილებლად SOP– ების სტანდარტიზაცია.

მონიტორინგი

დრიფტის გამოსავლენად ჩაწერეთ ნაკადის სიჩქარე, უკანა ნაწილები და ცარიელი - ნიმუშის საწყისი.

შესწორება

შეინარჩუნეთ ხარვეზის ხის ანალიზი სწრაფი ფესვის მიზეზის იდენტიფიკაციისა და მაკორექტირებელი მოქმედებისთვის.

”ანალიტიკური სიზუსტე იწყება მცირე ნაწილაკების დაჭერით.”