Кейбір үлгілерді алдын-ала рәсімдеуден кейін тікелей енгізуге болмайды. Ультракүлгін немесе флуоресцентті детекторлармен анықталатын ультракүлгін немесе флуоресцентті қоспағанда, DERVATERINATION қажет.

Сезімталдықты жақсартады
Бөлуді жақсартады (сапа өзгеруі)

Ықтимал мәселелері үлгіні жоғалту, ластану, толық емес реакциялар немесе қатаңдыққа әсер етуі мүмкін немесе қателіктерді енгізуі мүмкін бірнеше қосымша өнімдерді қамтиды.

Үлгі сүзу

LC үлгілері біркелкі және бөлшексіз болуы керек; Бөлшектер инжекторға зақым келтіруі немесе бағанға бұғаттауы мүмкін. Қадамдар мыналарды қамтиды:

Іргельді инъекциядан бұрын шайқаңыз және бөлшектерді, бұлдырықтылықты немесе эмульсияларды тексеріңіз
Егер бөлшектер байқалса, ≥0.15 мкм бөлшектерін сақтайтын мембрананың көмегімен үлгіні сүзіңіз

Ықтимал шығарылым: үлгі ластану, адсорбция компоненттердің концентрациясын және еріткіш булануы қателіктерді тудырады.

Экстракция әдістері

Экстракция аналитеттерді тең еріткіштерден ажыратады немесе кедергі келтіретін заттарды жояды (мысалы, ақуыздар). Органикалық еріткіштер төмен уыттылық, құбылмалы, қоспалар аз болуы керек және үлгіні жақсылап ерітіңіз.

Жалпы еріткіштер: Диэтиль эфир, этил ацетаты, дихлорометан, хлорофор, бензол немесе қоспалар.

Шығарылғаннан кейін үлгілерді талдауға және сезімталдықты арттыру үшін тікелей немесе концентрациялануға болады.

Суда еритін үлгіні алу

Қышқыл компоненттері мен тұздар: органикалық еріткіш қосылған қоспаларды алу, қышқылға бейімделу, содан кейін сығындыңыз немесе ішіңіз; немесе N₂ астындағы құрғатып, инъекциядан бұрын тиісті еріткіште ериді.
Негізгі компоненттер мен тұздар: органикалық еріткіш бар қоспаларды алып, негізгі, содан кейін шығарыңыз немесе енгізіңіз; немесе N₂ астындағы құрғатып, инъекциядан бұрын тиісті еріткіште ериді.
Бейтарап компоненттер: органикалық еріткіш қосылған қоспаларды шығарып, содан кейін кері фазалық хроматография арқылы тікелей талдаңыз.

Майланған еритін үлгіні алу

Органикалық еріткішпен сығынды немесе тікелей инъекция; немесе N₂ астындағы құрғатып, инъекциядан бұрын тиісті еріткіште ериді.

Ластану көздері

Талдау кезіндегі ластанудың ықтимал көздері:

Ластану түрі	Қайнар көз	Алдын алу шаралары
Қоршаған ортаныше	Зиянды газдар, шаң, аэрозольдер	Құрал бөлмесін оқшауланған, таза ұстаңыз; AC орнатыңыз; Ылғалдылықты бақылау <70%; Ылғалдың, коррозияның, дірілінің алдын алыңыз
Контейнерлер	Шыны, керамика, кварц, пластикалық жапсырмалар	Әр үлгі түріне сәйкес контейнерлерді таңдаңыз; мұқият тазалаңыз
Реагенттер	Хроматографиялық емес реагенттер	Хроматографиялық-сұрыпты, жоғары тазалықты немесе аналитикалық-сыныптық реагенттерді қолданыңыз

Стандартты шешім дайындау

Алдымен ішкі стандартты шешім дайындаңыз; Қателерді азайту үшін стандарттар мен үлгілерде бірдей партияны қолданыңыз
Заттар хроматографиялық-сұрыпты және тұрақты болуы керек
Төмен температурада қоңыр бөтелкелердегі стандартты шешімдерді сақтаңыз
Витаминдер үшін қоңыр көлемді колбаларды қолданыңыз немесе жарықтан қорғаңыз

Үлгіде алдын ала рәсімдеу және шешімдердегі жалпы проблемалар

Проблема	Себепкер болу	Шешім
Хроматограммадағы байланыссыз шыңдар	Сүзгі ластануы	Үлгі ерітіндісі мен сынақ инъекциясында сүзгіні жібітіңіз Сүзгі түрін өзгертіңіз Балама тазалау техникасын қолданыңыз
Төмен ең жоғары жауап (әсіресе аз концентрация үлгілері)	Сүзгі бетіне адсорбция	Сүзгі түрін өзгертіңіз Барлық үлгілерді бірдей жағдайда өңдеңіз Балама тазалау техникасын қолданыңыз
Төмен қалпына келтіру	Аяқталмаған экстракция	Шығару уақытын көбейтіңіз, ыстық еріткішті қолданыңыз Тазалау әдісін реттеңіз
Кеңейтілген шыңдар, қысқартылған бағанның өмірі	Кедергілер мен ластану үлгілері	Тазалау әдісін жақсарту
Нақты дәлдік	Толық емес қалпына келтіру	Дериватизацияны, бөлуді, экстракцияны немесе басқа шарттарды оңтайландыру немесе ауыстыру Дәлдікті жақсарту үшін автоматтандырылған өңдеуді қолданыңыз

Алдыңғы:

Өте жоғары \ / төмен температура және үлгінің тұрақтылыққа әсері: теория және әдісолог

Келесі:

Тізімге оралу