GC-MS үшін ортақ дайындау әдістері

Газ хроматографиялық-масс-спектрометрия (GC-MS) - бұл ұшпа және семивті қосылыстарды талдау үшін қолданылатын қуатты аналитикалық әдіс. Үлгі мен мақсатты аналитенттердің сипатына қарай, үлгіні тиімді дайындау үшін әртүрлі әдістерді қолдануға болады. Төмендегілер үлгілерді дайындау үшін жалпы техникалар болып табыладыGC-MS талдау:

LC-MS және GC-MS арасындағы айырмашылық туралы көбірек білгіңіз келеді, осы мақаланы тексеріңіз:LC-MS және GC-MS арасындағы айырмашылық неде?

1. Сұйық үлгіні дайындау

Таралу: Сұйық үлгілер әдетте шамамен 0,1-ден 1 мг-ға дейін 0,1-ден 1 мг-ға дейін концентрацияға жету үшін метанол, ацетон немесе дихлорометан сияқты аз қайнаған нүкте ерітіндісінде сұйылтылады. Бұл үлгіде GC жүйесіне сәйкес келетін және кірісті бітеліп қалу қаупін азайтады.

Фильтрация: Талдауға дейін талдауға кедергі келтіруі мүмкін бөлшектерді алып тастау үшін үлгіні сүзгілеу керек. А0,22 мкм сүзгіәдетте қолданылады.

Центрифугация: Қатты заттардан тұратын үлгілер үшін центрифугалау шишаға ауыспастан бұрын сұйықтықты кез келген едәуір материалдан бөлуге көмектеседі.

2. Үлгіні дайындау

Еріту: қатты үлгілерді тиісті аз қайнатуға арналған еріткіште еріту керек. Толық ыдырауды қамтамасыз ету үшін еріткіштің шишасына аз мөлшерде (бірнеше түйін) қосыңыз және бірнеше рет

DERIVATION: Жартылай құбылмалы немесе полярлы қосылыстар үшін, дериватизацияның құбылмалылығын арттыру және анықтау сезімталдығын жақсарту үшін қажет болуы мүмкін. Бұл талдауды GC талдауына қаншалықты әсерлі ету үшін анализді қолданады.

3. HeadSpace талдауы

Статикалық бассейн: Бұл әдісте, құрамында герметикалық шишасы тұрақты температурада тұрақты температурада ұсталады, бұл тұрақты температурада, бұл құбылмалы қосылыстардың үлгінің жоғарғы бөлігіне әсер ету үшін. Тепе-теңдікке қол жеткізгеннен кейін, бұл бас кеңістігін газ беретін шприцті қолдану арқылы талдау үшін таңдалуы мүмкін.

Динамикалық баспасраның (тазарту және тұзақ): Бұл әдіс тектілік компоненттерді ұшпа бөлшектерді өндіруді күшейту үшін инертті газды алуды қамтиды. Бұл әдіс талдаудан бұрын төсемді шоғырландыру арқылы сезімталдықты едәуір арттырады.

Хроматографияда HeadSpace vills не үшін пайдаланылатыны туралы көбірек білгіңіз келе ме?, Өтініш: Неліктен хроматографияда HeadSpace vills қолданылды? 12 бұрыш

4. Экстракция әдістері

Қатты фазалық микроэкстракция (SPME): SPME анализді сұйық немесе газ фазасынан сіңіру үшін экстракция кезеңімен қапталған талшық қолданылады. Бұл әдіс тікелей іріктеуге мүмкіндік береді, еріткіштер қажет емес және әсіресе құбылмалы қосылыстар үшін пайдалы.

Сұйық-сұйықтықты алу (LLE) және қатты фазалық экстракция (SPE): Бұл әдістер GC-MS талдауға дейін күрделі матрицалардан аналитиктерді араластыру арқылы бөліп алу арқылы үлгілерді тазарту үшін қолданылады.

5. Фокустауға арналған кеңестер

Азот тазартқышы: Бұл әдіс үлгілерді анализдер ағынының астындағы еріткіштердің булануымен шоғырландыру үшін қолданылады, бұл аналитеттерді сақтау кезінде үлгі көлемін азайтуға көмектеседі.

Үлгіні дайындау туралы пікірлер

Қолданылған барлық еріткіштердің құбылмалы және GC-MS үшін қолайлы екендігіне көз жеткізіңіз; Су және бекер емес еріткіштерден аулақ болу керек.

Үлгілерде күшті қышқылдар, негіздер, тұздар немесе басқа да ластаушы заттар болмауы керек, олар GC бағанын зақымдауы немесе талдауға кедергі келтіруі мүмкін.

Қорытынды үлгілер бөлшектерден босатылуы керек және жақсырақ дайындалуы керекШыны шишалар Пластмассадан жасалған материалдарды сілтілендіруді болдырмау.

Газ хроматографиясына арналған шишалар туралы қосымша ақпарат алу үшін осы мақаланы қараңыз: Газ хроматографиясына арналған 2 мл автопарламерлік шишалар

Қорытынды

Үлгіні дайындаудың тиімді әдістері GC-MS талдау үшін қажет. Әр әдіс өзінің артықшылықтары бар және үлгі және мақсатты қосылыстың сипатына байланысты нақты қосымшалар бар. Осы әдістерді қолдану арқылы сарапшылар олардың нәтижелерінің дәлдігін, сезімталдығын және репродукциясын жақсарта алады, сайып келгенде, экологиялық мониторинг, тамақ қауіпсіздігі және фармацевтика сияқты түрлі салаларда сенімді мәліметтер алуы мүмкін.