Үлгіні дайындау және сүзу: хроматографиядағы сапаны қамтамасыз ету

Дұрыс дайындалып, бөлшектерді тазартады, бөлшектерді алып тастаңыз, қажет болған жағдайда, шу мен тұрақты негіздермен қатар, шу мен қысым аномалиндерінің 90% -дан асады. Мұнда сәтсіздік шыңы қалдық, ал дрентациялық негіздер немесе бағанның бітелуіне әкеледі.

1. Ластану және матрицалық араласу

Проблема

• Бастапқы дрейф және шу шығаратын шу шамдары аз шыңдар.

• Күтпеген шыңдар сілтіленген қоспалардан пайда болады.

• Инъекциялар арасындағы нашар репродукция.
  

  

Себепкер болу

• Шыны ыдыстағы қалдықтар: қышқыл жуу жапырақтары силикаттар; пластилдеме пластификаторлар шығарып алады.

• Тазартқыш заттар: Шаюға арналған еріткіштердегі органикалар адсорбцияланған болып қалады.

• Қоршаған орта бөлшектері: зертханалық ауа шаңы және ашық үлгілерге арналған adsorb.
  

  

Шешім

1. Қатаң тазарту SOP: Қышқыл → Ультрадыбыстық таза су шаю → Шыны ыдысқа арналған азот → Азотты құрғатыңыз; Пластмассадан жасалған жуғыш зат.

2. Алдын-ала сүзу: 0.222 мкм фильтрациядан 10 минутқа дейін центрифуганы 10 минут ішінде қолданыңыз немесе 5 мкм алдын-ала қолданыңыз.

3. Бақыланатын орта: Airborne ластануын азайту үшін ламинар ағынының сорғышына дайындаңыз.
   
   

2. Сәйкес келмейтін сүзгілерден брондау

Проблема

• Автоматты түрде қысым дабылдары және индердің жиі ауыстырылуы.

• Ағынның төмендеуі, еңсербеген шыңдар.

• Жоғарыдан басталған артқы қысым және бағанды ​​кіргізіңіз.
  

  

Себепкер болу

• Мембраналық сәйкессіздік: Нейлон органикалық еріткіштерде ісіну; PVDF жоғарылатылған температурада өтеді.

• Тері тесігінің дұрыс емес өлшемі: 0,22 мкм сүзгілер ұсақ бөлшектерді алады, бірақ ағынды азайтады; 0,45 мкм сүзгілер әлі де микрокристалдармен бітелуі мүмкін.

Шешім

1. Мембраналық еріткіш матрица: Сулы (PH4-8), гидрофобты PTFE \// pvdf органикалық фазалар үшін гидрофильді PES \//// / MCE қолданыңыз; Күшті қышқылдардағы целлюлоза ацетатының алдын алыңыз.

2. Тері тесігін дұрыс таңдаңыз: Drinteral HPLC үшін 0,45 мкм, UHPLC үшін 0,22 мкм, UHPLC немесе HPLC үшін; Жоғары тұтқырлық үлгілерін 5 мкм.

3. Монитор δP: Қысымды бақылау; Артикаланған кезде сүзгіні ауыстырыңыз> 15% артады.
   
   

   

3. Шетек-мембраналық химиялық үйлесімсіздік

Проблема

• Сүзілген үлгіде бұлтты болады немесе бөлшектерді алып жатыр.

• Жаңа бастапқы шу немесе елес шыңдары фильтрациядан кейінгі.

• Талдауды азайту.
  

  

Себепкер болу

• Еріткіш ісінуі: THF PTFE-ді ісіп жібереді, тері тесігін және ағынын өзгертеді.

• Мембраналық сілтемелер: формик қышқылындағы нейлон 214NM-де сіңіретін олигомерлер шығарады.

Шешім

1. Сыйысымдылық тесті: Сүзгіні 24 сағат ішінде 25 ° C температурада суға салыңыз; Ісінуді немесе салмақты өзгертуді тексеріңіз.

2. Ұшқыш LC-MS тесті: Сүзілген және сүзгіден өткен үлгілердің жалпы иондық хроматраммаларын салыстырыңыз.

3. Төмен сілтіле сүзгілерді қолданыңыз: Ультрадыбыстық дәнекерленген PTFE немесе PES желімсіз.
   
   

Сапа жүйесі: қорғаныс-мониторингті түзету

Қорғаныш

Қателердің алдын алу үшін тазарту, сүзу және мембраналық таңдау үшін SOPS стандартты.

Бақылау

Дрифертті анықтау үшін ағымның ағымы, артқы қысым және бос үлгі негіздері.

Түзету

Тамырдың тез арада анықталуы және түзету әрекеті үшін ақаулық ағашының талдауын жүргізіңіз.

«Аналитикалық дәлдік ең кішкентай бөлшекті ұстап тұрудан басталады.»