저 흡착 바이알, 바이알 표면 처리, 실란 화 길, 페그 코팅 바이알, PFDC 코팅

고감도 분석에서 바이알 표면의 흡착 손실은 탐지 정확도를 제한 할 수 있습니다. 유리의 고유 실라놀 그룹 (SI -OH) 및 미량 금속 불순물은 유리 수소 결합 또는 샘플 분자와의 정전 기적 상호 작용을 형성하며, vial 벽에 극성 또는 하전 된 화합물을 고정시킨다. 처리되지 않은 보로 실리케이트 바이알은 종종 80%미만의 극성 약물 또는 생체 분자 회수를 생성하며, 자동화 된 샘플링 워크 플로우는 반복 된 드로우에 비해 상당한 신호 부패를 겪습니다. 공급 업체는 유리 흡착이 발생하기 쉬운 고도로 극성 분석 물에 대해 실란 화 된 유리 바이알을 권장하며, 연구에 따르면 PPB 수준의 샘플도 몇 분 안에 처리되지 않은 유리에서 신호를 잃는 것으로 나타났습니다. 따라서, 표면 수동화 또는 코팅은 미량 수준 정확도에 중요합니다.

2. 유리 활성 부위 및 흡착 메커니즘

에이. 실라놀 그룹 및 금속 이온
  나. 표면 Si -OH 그룹은 극도로 극성 분석 물을 결합시킵니다
  II. 미량 금속 이온은 하전 된 분자와 정전기 상호 작용을 형성합니다

비. 솔벤트 충격
  나. 유기 용매 (예 : ACN, MEOH)는 패시베이션 층을 저하시켜 새로운 활성 부위를 드러 낼 수 있습니다.

기음. 이월 오염
  나. 벽의 잔류 하전 또는 친수성 분자는 후속 실행에서 유령 피크를 생성합니다.

디. 자동화 된 시스템 효과
  나. 고 처리량 시스템에서 반복 주사는 극 또는 미량 분석 물의 포획을 증가시킵니다.
  II. 보고 된 신호 손실은 종종 시간이 지남에 따라 10%를 초과합니다

3. 표면 처리 원리 : 비활성화 대 코팅

3.1 전통적인 비활성화

에이. 고온 발사 (~ 800 ° C)
  나. 일부 si – oh를 절단하지만 금속 이온을 그대로 둡니다

비. 산 세척 (예 : 6 m HCl)
  나. 금속 이온을 제거하지만 유리 표면을 거칠게합니다

기음. 베이스 워시 (예 : 1 M Naoh)
  나. 추가 SI – O s 사이트를 생성합니다

디. 제한
  나. 유리 기판에서 활성 부위의 부분 감소 만

3.2 실란 화

에이. 진공 상태에서 유기 실란 처리
  나. 유기 실란 (예를 들어, 메틸 실란)은 표면 실라놀과 공유 Si -O -SI 결합을 형성합니다.
  II. 열, 산 및베이스에 저항하는 소수성 장벽을 만듭니다.
  III. 표면 장력을 낮추고 극성 분석 물 회복을 90% 이상으로 회복시킵니다.

비. 공급 업체 예제
  나. 극성 컴파운드 분석을위한 "DV"실란 화 바이알 (Waters)

3.3 기능 코팅

에이. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCS)
  나. 자체 조립 단층은 초 소수성 표면을 생성합니다
  II. 비극성 PAH 및 지질 수용성 오염 물질에 이상적입니다

비. 폴리에틸렌 글리콜 (PEG)
  나. 친수성 사슬은 단백질, 펩티드 및 수용성 분석 물질을 격퇴합니다
  II. 생체 분자에 대한 우수한 보호 기능을 제공합니다

4. 흡착 제어 메커니즘 및 데이터

에이. 수파화 효과
  나. 실란 층은 유리 소수성을 렌더링하여 극성 결합을 차단합니다
  II. ACN 또는 MEOH에 연장 된 침지 후 안정

비. 복구 성능
  나. 실란 화 바이알은 시간이 지남에 따라 1 ppb doxepin에 대해 1000%에 가까운 회복을 유지합니다.
  II. PEG- 코팅 된 바이알은 처리되지 않은 유리에서 72 시간에 걸쳐 극극 β- 락탐에서 97-99% 회복을 달성합니다.
  III. pfdcs vials는 베어 유리의 훨씬 낮은 값에 비해 PAH에 대한 90% 회수를 초과합니다.

기음. 상대 흡착 순위
  나. 극성 분석 물 : PEG> 실란 화 된 ≈ pfdcs> 비활성화
  II. 비극성 분석 물 : PFDCS> 실란 화> 비활성화> PEG

5. 응용 프로그램 선택 및 모범 사례

에이. 처리를 샘플 화학과 일치시킵니다
  나. 극성 화합물 (약물, 단백질, 탄수화물) : 실란 화 또는 PEG 코팅 사용
  II. 비극성 유기물 (PAH, 친 유성 독소) : PFDCS 코팅을 사용하십시오
  III. 혼합 샘플 : Silanization은 균형 잡힌 성능을 제공합니다

비. 용매와 환경을 고려하십시오
  나. 실란 코팅은 pH 1-12 및 대부분의 유기물을 견딜 수 있습니다
  II. 중합체 코팅은 강한 산화제 또는 고열 하에서 분해 될 수있다; 극한 조건에 대한 PTFE 인서트 또는 폴리 프로필렌 바이알을 고려하십시오

기음. 샘플 부피 및 주입 빈도
  나. 마이크로 볼륨 (<100 μl) 또는 반복 샘플링의 경우 내구성있는 코팅을 사용하십시오.
  II. 접촉각을 통한 코팅 무결성 (> ± 10 ° 시프트 경고) 및 블랭크 런 (M \ / Z 207, 281의 실록산 피크)

디. 예산 대 유용성
  나. 비활성화 : 최저 비용, 교수 또는 일상적인 화면에 적합합니다
  II. 실란 화 바이알 : 미드 레인지 비용, 광범위한 HPLC \ / LC – MS 애플리케이션
  III. PEG \ / PFDCS 코팅 : 프리미엄 비용, 중요한 바이오 분석 및 추적 환경 테스트에 이상적입니다.

6. 결론 : 수동 용기에서 활성 인터페이스까지

분석 감도가 PPB \ / PPT 수준에 도달함에 따라 샘플 바이알은 수동적 컨테이너가 아닌 활성 인터페이스가됩니다. 표적화 된 저 흡수 처리는 예측할 수없는 손실을 제어 가능한 매개 변수로 변환합니다. 바이알 선택 및 표면 처리는 저수준 정량화의 주요 요인입니다. 코팅 기술을 화학 화학을 샘플링하여 바이알을 정밀 도구로 바꾸어 미량 분석의 정확성과 재현성을 크게 향상시킵니다.

주요 행동

1. 매우 민감한 분석의 경우 유산 또는 코팅 바이알을 사용하십시오

2. 일치 극성 : 실란 화 된 \ / 친수성, 소수성을위한 PFDC

3. 모니터 코팅 : 표면을 깨끗하게 유지하고, 접촉각을 추적하고, 빈 달리기, 실패시 교체

4. 균형 비용 대 데이터 품질 : 프리미엄 코팅은 재실행 및 오 탐지를 최소화합니다.