샘플 준비 및 여과 : 크로마토 그래피의 품질 보장

적절한 샘플 준비 - 세련된 컨테이너, 미립자를 제거하고, 분석 물을 강화하고, 필요한 경우, 유도체는 기준선 노이즈 및 압력 이상의 90% 이상을 유도하여 날카로운 피크와 안정적인 기준선을 보장합니다. 여기서 실패하면 피크 테일링, 표류 기준선 또는 열 막힘이 발생합니다.

1. 오염 및 매트릭스 간섭

문제

• 기준선 드리프트 및 상승 소음은 작은 피크를 모호하게합니다.

• 예상치 못한 피크는 침출 된 불순물에서 나타납니다.

• 주사 사이의 열악한 재현성.
  

  

원인

• 유리 제품의 잔류 물 : 불완전한 산 세척은 규산을 남깁니다. 플라스틱 제품은 가소제를 침출 할 수 있습니다.

• 세척제 : 린스 용매의 미량 유기물은 흡착 된 상태로 남아 있습니다.

• 환경 미립자 : 실험실 공기 먼지 및 VOC는 열린 샘플에 흡착됩니다.
  

  

해결책

1. 엄격한 청소 SOP: 산 담금 → 초음파 순수 - 물 린스 → 유리 제품의 질소 건조; 플라스틱 전용 세제.

2. 사전 여과: 10 분 동안 3000rpm에서 원심 분리하거나 최종 0.22µm 여과 전에 5µm 프리 필터를 사용하십시오.

3. 통제 된 환경: 층류 후드에서 준비를 수행하여 공중 오염을 최소화하십시오.
   
   

2. 호환되지 않는 필터에서 필터 막힘

문제

• 자동 샘플러 압력 경보 및 빈번한 바늘 교체.

• 유량 감소, 일관성없는 피크 면적.

• 배압 및 기둥 흡입구 막힘.
  

  

원인

• 막 불일치 : 유기 용매에서 나일론 팽창; PVDF는 온도가 높아집니다.

• 잘못된 기공 크기 : 0.22µm 필터는 미세한 미립자를 트랩하지만 흐름을 줄입니다. 0.45µm 필터는 여전히 미세 결정으로 막힐 수 있습니다.

해결책

1. 멤브레인 - 고체 매트릭스: 유기상에 대한 수성 (pH4–8), 소수성 PTFE \ / PVDF에 친수성 PES \ / MCE를 사용하십시오. 강산에서 셀룰로오스 아세테이트를 피하십시오.

2. 적절한 기공 크기를 선택하십시오: 일상적인 HPLC의 경우 0.45µm, UHPLC 또는 추적 작업의 경우 0.22µm를 사용하십시오. 프리 필터 고격도 샘플 5 µm.

3. 모니터 ΔP: 트랙 압력 상승; 배압이> 15%증가하면 필터를 교체하십시오.
   
   

   

3. 용매 - 막 화학적 비 호환성

문제

• 여과 된 샘플이 흐리거나 입자를 운반합니다.

• 여과 후 새로운 기준 노이즈 또는 유령 피크.

• 분석 물 회복 감소.
  

  

원인

• 용매 붓기 : THF 팽창 PTFE, 구멍 크기 및 흐름 변경.

• 막 침출제 : 포름 산의 나일론은 214nm에서 흡수하는 올리고머를 방출합니다.

해결책

1. 호환성 테스트: 25 ℃에서 24 시간 동안 의도 된 용매에 필터를 담그고; 붓기 또는 체중 변화를 검사하십시오.

2. 파일럿 LC -MS 테스트: 필터링 된 샘플의 총 이온 크로마토 그램을 비교하십시오.

3. 낮은 리치 필터를 사용하십시오: 접착제가없는 초음파 융자 PTFE 또는 PES.
   
   

품질 시스템 : 방어 - 모터 - 조정

방어

오류를 방지하기 위해 청소, 여과 및 멤브레인 선택을위한 SOP를 표준화하십시오.

모니터링

드리프트를 감지하기 위해 유량, 배압 및 공백 샘플 기준선을 기록하십시오.

보정

빠른 근본 원인 식별 및 시정 조치에 대한 결함 트리 분석을 유지하십시오.

"분석적 정밀도는 가장 작은 입자를 가로 채기 시작합니다."