Lêkolînên Stabiliyê lêkolîn dike ka nimûneyên analîtîkî çiqas analîk, molekulên piçûk ên hawirdorê, di bin zextên derveyî yên mîna germahî, hum û ronahî, rêveberiya hilberîn, pakijkirin, hilanîn, û ravekirinê de. Hilberîna germ û kêm-germ dikare têkbirina kîmyewî, guhertinên strukturî, an veqetîna qonaxê bide; Derketina ronahiyê ya zirav dibe ku bertekên zincîra zencîreyî an azad-radîkal bike, dibe sedema fatoregradasyonê. Sîstematîkî lêpirsîna bandorên fîzîkolojî yên 40 ° C ,20 C ,20 ° C, û ronahî li ser celebên cûda yên nimûne girîng e ku meriv pêbaweriya kalîteyê û pêbaweriyê bike. Vê kaxezê li ser mekanîzmayên teorîk û nêzîkatiyên metodolojîk ên ji bo van sê şertên zehf ên li ser molekulên piçûk, çareseriyên Molekesî, û pêkhateyên fotografî, û pêşbaziyên pîvandin û nîgarên nirxandinan pêşniyar dike.
1. Howawa germahiya bilind (40 ° C) bandor li molekulên piçûk & ionên metal?
Germahiya bilind rêjeyên reaksiyonê bilez dike, bi gelemperî xapandina molekulê organîk û pêkanîna pêkhateyên çalak derxist. Di ceribandina aramiya dermanan de, 40 ° C \ / 75% RH wekî rewşek bilez tête bikar anîn da ku behreya dirêj-dirêj texmîn bike. Germê bilindkirî dikare oxidation, hîdrolîzasyon, dehydration, an isomerasyonê di molekulên piçûk de bike, û dibe ku di heman demê de koordînasyona metal-ion û solubility jî biguheze.
1.1 bandorên taybetî li ser molekulên piçûk
-
DEBRADATION OXIDATIC:Lipîd an fenolîk bi hêsanî di 40 ° C de oxidize, hilberên hilweşandinê pêk tîne.
-
Hydrolysis:Dema ku tê germkirin, pêkanîn, bingeh, an alkol, bondên ester an amide bi hêsanî paqij dikin.
-
Isomerization:Veguheztina CIS-translîzasyonê dikare çalakiyê kêm bike.
Mînak: Rapamycin (û wê prodrug cci-779) li 40 ° C \ /% 75 rh ji 8% ox oxidative û ~ oxidative \ / ji nû ve oxiidative \ / Bi vî rengî, naveroka aktîf û dezemînên key divê ji nêz ve di bin stresê germê de werin kontrol kirin.
1.2 bandorên sereke li ser çareseriyên metal-ion
-
Aramiya tevlihev:Parastina hevsengiya metal-ligand bi germahiyê cûda dibe; Kompleksên qels dibe ku ionên azad azad bikin, azad bikin.
-
Solubility & Barkan:Dema ku piraniya salên metal bêtir li jor t, hin (mînakî, hîdroksides, hin sulfates) dibe ku di bin guherînên qonaxê de an jî bizmarî bin. Karbonate Calcium, wek mînak, hydrates cûda li germahiyên cûda cûda dike, li ser morfolojiya barkirinê bandor dike.
-
Shiftên Dewleta Oxidation:Fe²⁺ dikare li ser oxirkirina T-ê heta bilindtirîn t, ku wekî hîdroksidên insoluble û guhartina çareseriyê biguhezîne.
Di 40 ° C de, çavdêriya tevlihevî û rîska barkirinê bişopînin da ku ji windahiyên ion an nîgaran dûr nekevin.
1.3 Damezrandina Testên Stêwaziya Germahiya Bilind & Rêbazên Pîvanê
Teknîkên analîtîk ên hevbeş hene:
-
DSC (Calorimetry Derveyî Derveyî):Qebûlbûna germî, veguherînên qonaxê, û Enthalpên Decompositions.
-
UV-Vis Spectrophotometry:Guhertinên berbiçav an rengên rengîn ji bo hejmartina çalakiya çalak an formasyona hilweşîner bi demê re hejmartin.
-
ICP-MS \ / AAS:Bi tunekirina hûrguliyên metal-ion, tespîtkirina windahiyan an dermankirina dermanên pêşîn û piştî germbûnê.
-
HPLC \ / GC-MS:Hilberên hilweşandinê veqetîne û nas dike, başkirina berhevkirina kompleksa dêûbav.
Mînak Protokola: Ji bo pîrbûna bilez, di nav 40 ° C av de nimûneyên ava bikin; Periodically ji bo bûyerên germî DSC biqedînin, pîvandina UV-Vis AbsorBance, û ICP-MS bikar bînin da ku li pey astên metal-ion. Bi hev re van rêbazan nêrînek berfireh a guhertinên germkirî pêşkêş dikin.
2 çawa hilanîna sub-azadkirinê (-20 ° C) bandor li ser aramiya nimûneyê dike?
AT -20 ° C, serbestkirina dewletên fîzîkî, potansiyel dibe sedema veqetandina pêkhatî an guheztinên aramiyê. Kevirên berfê solutes di pêlavên nehf de, spiking spartasyona herêmî û pH, ku dikare reaksiyonên nediyar an beredayî bike. Cycles-ê ya serbestberdana dubare dibe ku dibe ku struktur û yekrêziya nimûneyê asteng bike.
2.1 Bandorên Freeze-Thaw li ser Molekulên piçûk
Di dema serbestberdanê de, solutes li dora crystalên berfê hûr dibe, bi gelemperî li ser şermezarkirinê an bi hev re vedihewîne. Macroscopically ev wekî tîrêjê an barkirinê xuya dike; microskopîkî, rehberên molekuler an zirarê diqewimin. Lêkolînên li pirtûkxaneyên kompleksên DMSO-based nîşan didin ku cycles pirtirîn-Thaw-ê kêmasiya bandorker kêm dikin (ji ber hilweşîner an baranê) li gorî kontrolên ne-felqkirî. Pergalên ku ji bo veqetîna qonaxê têne qewirandin hewceyê kontrolkirina kontrolê û aramiya aramî hewce dike.
2.2 Mekanîzmayên di çareseriyên metal-ion de
Damezrandina berfê li ser inon û adetên metal di navbêna derewîn de vedike, di demek kurt de bilindbûna h⁺ zêde dibe. Ji bo Iron Zero-Valent (Zvi), Freeze-Thaw protonên ku paseya pasîfkirinê belav dikin; Metalsên hatine berdan (mînak., Ni²⁺) desorb, û reaktîf dibe ku ji nû ve wan bide wan. PH û ion swings dikarin kîmya û nîgara erdê biguherînin, li ser aramiya çareseriyê ya giştî bandor dike.
2.3 Pîvandina bandorên Freeze-Thaw
-
DLS (belavkirina ronahiya dînamîkî):Guhertinên parçeyên parçeyî yên pêş-û post-thaw ji bo tespîtkirina hevsengiyê.
-
ICP-MS \ / AAS:Berî û piştî serbestberdanê, cûdahiyên metreyî yên metal-ion pîvandin pîvandin.
-
Cycling-ê ya Freeze-Thant Quantitative:Rêbernameyên ICH (mînak, sê cycles) bişopînin ji bo 2days ji bo 2days, paşê 40 ° C ji bo 2days.
Bi van rêbazan, Labs dikarin bandorên Freeze-Thaw-ê hebin û protokolên veguhastinê xweş bikin.
3
Berhevokên bi pergalên konjugated, rangên aromatîk, an navendên metal, \ / fotonên xuyang û dîmenên xuya dikin û reaksiyonên zincîra belaş-radîkal. Têgihîştina van mekanîzmayên ji bo sêwirandina ceribandinên ronahiyê û pêşbînîkirina fotoproducts hewce ye.
3.1 Kîjan kompleks ronahî-hesas in û çima?
-
Bi pergalên konjugated an kompleksên koordînasyonê yên metal re bi hêsanî ronahî û girêdanên sivik û girêdanan digirin, avakirina radîkal.
-
Nefrên volatile di ekstrakên warî de dikarin di bin UV \ / germ bikin.
-
Molekulên ku xwedan girêdanên qels in (mînak., Nitroso, peroxide) bi taybetî ji bo fotogradasyonê ne.
Her strukturek bi chromophores an jî girêdanên wêneyan-ê re çêdibe ku dikare di bin ionization-ionization-ê de, zêde bike, isomerization - û cûreyên guhastin an dejener.
3.2 Sêwirana ezmûnî ya wênesazbûnê ya standard
Per Ich Q1B:
-
Qonaxa zorê-hilweşîner: Nîşaneyên li ser ronahiya hişk eşkere bikin ku hemî hilweşînên potansiyel nexşe bikin.
-
Qonaxa pejirandinê: Doseek sivik a diyarkirî bicîh bikin ku aramiya xwezayî binirxînin.
Pîvanên sereke:
-
Sourceavkaniya Ronahiyê: tîrêjên tîrêjê yên simulandî (D65 \ / / Lampên Fluorescent, xenon-arc, ronîkirina halide
-
Sazkirina nimûneyê: Li konteynirên inert, zelal, ji bo xalîçeya yekgirtî, bi kontrola tarî ve were danîn. Ger hilweşîna lezgîn a lezgîn pêk tê, dema dirêjkirina \ / zirav.
-
Doseavdêriya Dose: irrasyona Calibrate (mînak., Bi çareseriya quinine sulfate) û doza ronahiyê di j \ / m² de tomar bikin da ku dubare bikin.
Kontrola hişk û tarî \ / Ronahiyên Ronahî daneya pêbawer û nîgarên mekanîkî dide.
3.3 Photosegadation Modeling Kinetic
Fotosegarî bi gelemperî kinetîkên yekem-fermanê vedihewîne:
C (t) = C0E-KTC (t) = c_0 e ^ {- KT
Ku K rêjeya domdar e. Reaksiyonên rû-ê yên erdê dikarin modela langmuir-hinshelwood bicîh bikin. Bi şopandina gêjbûnê bi rêya UV-Vis an HPLC-MS bi demê re, K dikare were bicîhkirin. Pîvana quantum ya wênesaziyê (φ) -molekulên ku ji hêla fotogê ve hatî çêkirin-ê ji hêla rêjeya hilweşandinê ve bi Flux Fotona Bûyerê ve hatî hesibandin. Van parameteran bi zexîreyê hejmartin.
4. Rêbazên pîvana îstîqrarê pêşniyar kirin
Teknîkên analîtîk ên pirjimar ji bo profîlek tevahî ya aramiyê tevlihev bikin:
-
High-t \ / Freeze-Thaw:
- DSC ji bo bûyerên germî \ / Guhertinên qonaxê
- UV-Vis ji bo çavdêriya çalakiya çalak an ion
- ICP-MS \ / AAS ji bo hejmarta metal
- DLS ji bo parçeyek \ / analîzasyona Aggregation
-
Photostability:
- Ragihandina Absorbance UV-Vis Kinetîk
- HPLC-MS ji bo nasnameya hilweşîner û hejmarê mayî
- Qonaxa quantum û hesabên domdar ên li ser bingeha doza sivik a calibrated
Piştrast bike ku kontrolên hişk (hilanîna tarî, çavkaniyên ronahiyê cûda), dubare, û dermankirina statîstîkî ji bo çareserkirina encaman.
5. Pêşniyara bi bandor a daneyên aramî
Da ku fêr bibin eşkere, amade bikin:
-
Hêjmar li dijî Plots: Astên çalak an ion di bin 40 ° C vs.20 ° C de berhev bikin.
-
Fotosegrasyona Kolên Kêşeyan: Hişyariya an AbsorBance vs.
-
DSC Thermams: Diruşmeya Endo \ / Pêşkêşiyên ji bo veguheztinên qonaxê an dekomasyona li ser germkirinê nîşan bidin.
-
Diagramên pêvajoyê: Bandorên çîmentoyê yên Freeze an hilanînê \ / Karûbarên veguhastinê ronî bikin.
Dîmenên xweş-sêwirandî piştgirî û nîqaşê dikin.
Xelasî
Stresên cihêreng bi awayên cihêreng ên stresan: High High Breaksiyonên kîmyewî (bi taybetî girêdanên labile) bilez dike, û stresê mekanîkî û stresê ronahiyê ye Pêdivî ye ku hilanîn û veguhastinê were çêkirin: materyalên hesas ên di konteynirên berbiçav de, di konteynirên germ de di jîngehên germkirî de, û pergalên hesas ên di zincîreyên sar ên anjî yên nîtrojen de. Karê pêşerojê divê stresên hevbeş lêkolîn bikin (mînak, germ + ronahî) da ku rêbernameyên aramiya berfireh bişewitînin.
Nîşeyên Zêde
-
Yekîneyan:Doza ronahiyê di j \ / m² an luks-saetan de; rêjeya domdar k in roj; quantum hilberê φ; naveroka mayî wekî%.
-
Kategoriyên nimûneyê:Protokolên per protokolên (API, navbeynkar, navbeynkar, navbeynkar, salixên metal) û pergalên solvent peyda bikin da ku pêşnîyarên hilanînê yên armanckirî peyda bikin.
Referans: Li ser bingeha ich Q1a \ / Q1B Rêbernameyên Q1 Q1