Kokius nestabilius junginius analizuojami GC-MS?

Dujų chromatografijos masės spektrometrija (GC-MS) yra galinga analitinė technika, plačiai naudojama lakiųjų ir pusiau matomų junginių analizei. Tačiau jis taip pat gali būti naudojamas analizuoti nestabilius junginius įvairiais metodais, įskaitant darinį. Šiame straipsnyje nagrinėjami nestabilių junginių tipai, analizuojami GC-MS, jų svarba ir metodai, naudojami juos aptikti.

Norite sužinoti daugiau apie LC-MS ir GC-MS skirtumą, patikrinkite šį straipsnį:Kuo skiriasi LC-MS ir GC-MS?

Kas yra nestabilūs junginiai?

Netikali junginiai yra medžiagos, kurios lengvai neišmatuoja kambario temperatūroje. Paprastai jie turi didesnę molekulinę masę ir poliškumą, todėl jie yra mažiau tinkami tiesiogiai analizuoti GC-MS be modifikavimo. Įprasti pavyzdžiai yra:

Polimerai ir priedai: medžiagos, naudojamos plastikuose ir pakavimo medžiagose.

Biomolekulės: tokios kaip aminorūgštys, baltymai ir tam tikri lipidai.

Farmacija: aktyvūs farmacijos ingredientai (API) ir jų metabolitai.

Aplinkosaugos teršalai: nuolatiniai organiniai teršalai (POP) ir sunkieji metalai.

Derivatizacijos metodai

Norint išanalizuoti nestabilius junginius, naudojant GC-MS, dažnai reikalingas darinys. Šis procesas apima chemiškai modifikuojant junginį, kad padidėtų jo nepastovumas ar stabilumas. Įprasti derivatizacijos metodai apima:

Silanizacija: aktyvių vandenilio atomų pakeitimas funkcinėje grupėje su silicio grupe (pvz., Trimetilsilil). Šis metodas yra efektyvus alkoholiams, aminams ir karboksirūgščioms.

Acilinimas: Šis metodas supažindina su acilo grupėmis, siekiant padidinti kintamumą ir dažniausiai naudojamas riebalų rūgščių ir aminorūgščių.

Metilinimas: Ši technika prideda metilo grupes prie junginių, kad padidėtų nepastovumas ir aptinkamumas.

Šie darinio metodai gali paversti nestabilius junginius į formą, kurią galima efektyviai analizuoti GC-MS.

Norėdami gauti daugiau informacijos apie „Autosampler“ buteliukus, skirtus dujų chromatografijai, skaitykite šį straipsnį:2 ml automatinio mėginių ėmimo buteliukai dujų chromatografijai

Kokius nestabilius junginius galima naudoti GC-MS?

1. Aplinkos teršalai

GC-MS yra plačiai naudojamas analizuojant nestabilias organines pavojingas medžiagas, kurias išvardija aplinkos agentūros. Pavyzdžiui, JAV aplinkos apsaugos agentūra (EPA) pasiūlė prioritetinių teršalų, tokių kaip:

Polichlorintai bifenilai (PCB): pramoninė cheminė medžiaga, žinoma dėl savo aplinkos atkaklumo.

Pesticidai: Žemės ūkio praktikos likučiai, užteršti dirvožemį ir vandenį.

Šių junginių aptikimo ribos paprastai būna nuo 1 iki 28 ppb, parodant didelį GC-MS jautrumą, kai jis derinamas su tinkamais ekstrahavimo metodais, tokiais kaip kietos fazės mikroekstrahavimas (SPME).

2. Maisto saugos analizė

Maisto saugos srityje GC-MS naudojamas norintiems nustatyti neaktyvius teršalus, kurie iš pakavimo medžiagų gali perkelti į maistą. Šie teršalai apima:

Plastifikatoriai: chemikalai, pridedami prie plastikų, kad padidėtų lankstumas; Pavyzdžiai yra ftalatai.

Priedai: Pavyzdžiui, antioksidantai ar konservantai, kurie gali išplauti į maistą.

Gebėjimas išanalizuoti šiuos junginius yra labai svarbus užtikrinant vartotojų saugumą ir laikantis reguliavimo standartų.

3. Farmacijos junginiai

Farmacijos analizei dažnai reikia nustatyti nestabilius farmacijos ingredientus ir jų metabolitus. Pavyzdžiai:

Aktyvūs farmacijos ingredientai (API): pagrindinis ingredientas, atsakingas už terapinį poveikį.

Metabolitai: produktai, susidarę vaisto metabolizmo metu biologinėje sistemoje.

GC-MS leidžia išsamiai analizuoti šiuos junginius, padedančius farmakokinetiniams tyrimams ir vaistų formulavimo vystymuisi.

4. Biologiniai mėginiai

Metabolomikoje GC-MS naudojamas analizuoti nestabilius metabolitus sudėtinguose biologiniuose mėginiuose, tokiuose kaip šlapimas ar kraujas. Dažniausiai analizuojami junginiai apima:

Amino rūgštys: baltymų elementai, kurie gali reikšti mitybos būklę ar metabolinius sutrikimus.

Organinės rūgštys: metabolitai, dalyvaujantys įvairiuose biocheminiuose keliuose.

Šis taikymas yra labai svarbus norint suprasti medžiagų apykaitos parašus sveikatos ir ligų kontekste.

GC-MS analitiniai metodai

Mėginio paruošimas

Analizuojant nestabilius junginius, naudojant GC-MS, būtinas efektyvus mėginio paruošimas. Technikos gali apimti:

Skystųjų skysčių ekstrahavimas (LLE): atskiria analitus nuo vandeninių matricų.

Kietosios fazės ekstrahavimas (SPE): prieš analizę koncentruojasi analitai iš sudėtingų mišinių.

Instrumentai

Įprastą GC-MS sąranką sudaro:

Dujų chromatografas: atskiria lakius komponentus, atsižvelgiant į jų padalijimą tarp nejudančių ir mobiliųjų dujų fazių.

Masės spektrometras: identifikuoja junginius, pagrįstus jų masės ir krūvio santykiu (M \ / Z), pateikdami struktūrinę informaciją.

Duomenų analizė

Įsigijus masės spektrą, duomenų analizė apima masės spektro palyginimą su žinoma biblioteka ar duomenų bazė, kad būtų galima tiksliai nustatyti junginį. Išplėstinės programinės įrangos įrankiai palengvina šį palyginimą ir taip padidina identifikavimą.

Ar žinote skirtumą tarp HPLC buteliukų ir GC buteliukų? Patikrinkite šį straipsnį:Kuo skiriasi HPLC buteliukai ir GC buteliukai?

Išvada

Dujų chromatografijos ir masės spektrometrija išlieka pagrindinė analitinės chemijos technologija, skirta nustatyti nestabilius junginius įvairiose srityse, tokiose kaip aplinkos mokslas, maisto sauga, vaistai ir metabolomika. Nors tiesioginė šių junginių analizė yra sudėtinga dėl jų būdingų savybių, išvestinės metodai labai išplėtė GC-MS taikymo sritį. Toliau tobulėjant analitiniams metodams, GC-MS greičiausiai vaidins vis svarbesnį vaidmenį užtikrinant saugumą ir atitiktį įvairiose pramonės šakose, tuo pačiu palengvindama mokslinių tyrimų pažangą.