2024 m. Gruodžio 11 d
Dujų chromatografijos masės spektrometrija (GC-MS) ir dujų chromatografija-tandemo masių spektrometrija (GC-MS \ / MS) yra pažangios analizės metodai, plačiai naudojami įvairiose mokslinėse srityse, tokiose kaip vaistai, aplinkos mokslai ir maisto sauga. Nors abu metodai naudoja dujų chromatografiją (GC) atskyrimui ir masės spektrometrijai (MS) identifikavimui, jie labai skiriasi savo veikimo mechanizmais, galimybėmis ir pritaikymais. Šiame straipsnyje išsamiai nagrinėjami šie skirtumai.
Kas yra GC-MS?
Mėginio paruošimas
Kietosios fazės ekstrahavimas (SPE) arba skysčio-skysčio ekstrahavimas (LLE) dažnai naudojamas matricos trukdžiams pašalinti ir padidinti jautrumą.
Derivatizacija (pvz., Metilinimas, trimetilsililinimas) gali pagerinti polinių ar termiškai labilių junginių nepastovumą.
Kaip tai veikia
GC-MS suderina dujų chromatografiją su masės spektrometrija, kad būtų galima analizuoti sudėtingus mišinius. Šio proceso metu mėginys išgarinamas ir siunčiamas per chromatografinę koloną, naudojant inertines dujas kaip mobiliąja faze. Kai junginiai yra atskirti atsižvelgiant į jų nepastovumą ir sąveiką su nejudančia faze, jie įvedami į masės spektrometrą.
GC-MS komponentai
Dujų chromatografas: atskiria nepastovius mišinius mišinyje, atsižvelgiant į jų virimo tašką ir afinitetą nejudančiai fazei.
Masės spektrometras: nustato ir identifikuoja atskirtus junginius, matuojant masės ir krūvio santykį (M \ / Z). Gautas masės spektras pateikia informaciją apie analitų molekulinę masę ir struktūrą.

Nauji jonizacijos šaltiniai
Minkštos jonizacijos metodai (pvz., APCI, Dart) sumažina suskaidymą ir sustiprina molekulinius jonų signalus.
Nešiojamos GC-MS sistemos dabar naudojamos pavojingų medžiagų aptikimui vietoje ir aplinkos stebėjimui.
GC-MS taikymas
„GC-MS“ turi įvairias programas, įskaitant:
Teismo medicinos analizė: Biologinių mėginių vaistų, toksinų ir kitų medžiagų nustatymas.
Aplinkos stebėjimas: Teršalų analizė ore, vandenyje ir dirvožemyje.
Farmacija: kokybės kontrolė ir vaistų kūrimo procesas.
Maisto sauga: teršalų aptikimas ir maisto autentiškumo patikrinimas.
Naftos pramonė: įtrūkusių ir distiliuotų aliejų sudėties analizė, dujų fazės komponentų kiekybinis įvertinimas.
Metabolomika: kokybinė ir kiekybinė mažų molekulės metabolitų analizė, naudojant daugiamatę statistiką, kad būtų galima atrasti biomarkerius.
Kas yra GC-MS \ / MS?
Kaip tai veikia
GC-MS \ / MS padidina tradicinio GC-MS galimybes, įtraukdama tandemo masės spektrometriją. Tai reiškia, kad atlikus pradinę masės spektrometrijos analizę (MS), atrinkti jonai dar labiau suskaidomi antrame masės spektrometrijos analizės etape (MS \ / MS). Šis dviejų pakopų procesas gali suteikti išsamesnės struktūrinės informacijos apie analitus.
GC-MS komponentai \ / MS
Pirmasis keturkampis (Q1): funkcijos kaip standartinis masės spektrometras, pasirenkant jonus pagal jų M \ / Z santykį.
Susidūrimo ląstelė: Pasirinkti jonai suskaidomi dėl susidūrimo sukeltos disociacijos (CID), gaminančio produkto jonus.
Antrasis keturkampis (Q2): Fragmentų jonai analizuojami, kad būtų užtikrintas papildomas specifiškumas ir jautrumas.
„Ion“ spąstai \ / Trečiojo etapo TOF: Kai kurie GC-MS \ / MS sistemos apima jonų gaudyklę arba trečiosios pakopos TOF, kad būtų galima gilesniam struktūriniam išsiaiškinti.
GC-MS \ / MS programos
Padidėjęs GC-MS \ / MS jautrumas ir specifiškumas daro jį tinkamą:
Tikslo kiekybinis įvertinimas: labai mažos specifinių analizės koncentracijų matavimas, o tai yra labai svarbu klinikinei diagnostikai.
Sudėtingos mišinio analizė: Sudėtinių matricų, kuriuose gali atsirasti, junginių nustatymas.
Aplinkos tyrimai: Teršalų, kuriems reikalingas didelis jautrumas, aptikimas.
Didelio pralaidumo pesticidų atranka: greito GC metodų ir kelių reakcijų stebėjimo (MRM), norint vienu metu aptikti dešimtis pesticidų.
Maisto kriminalistika ir atsekamumas: neištikimybės ir geografinės kilmės žymeklių aptikimas per būdingus fragmentų jonus.
Pagrindiniai GC-MS ir GC-MS \ / MS skirtumai
1. Jautrumas ir specifiškumas
GC-MS: pateikia pagrindinį identifikavimą, pagrįstą sulaikymo laiku ir masės spektru, tačiau gali būti sunku su sudėtingais mišiniais, kai keli junginiai yra vieni.
GC-MS \ / MS: Didesnis jautrumas dėl gebėjimo analizuoti fragmentų jonus, leidžiant tikslesnį identifikavimą net ir sudėtingose matricose. Tai ypač naudinga aptikti mažo baudų junginius.
2. Aptikimo riba
GC-MS: Aptikimo ribos paprastai yra didesnės, palyginti su GC-MS \ / MS. Tai gali nustatyti junginius, tačiau gali tiksliai įvertinti juos esant labai mažoms koncentracijoms.
GC-MS \ / MS: padidėjęs selektyvumas atliekant daugybę reakcijų stebėjimo (MRM) arba pasirinktos reakcijos stebėjimo (SRM), galinti aptikti femtogramų lygio analizes.
3. Duomenų sudėtingumas
GC-MS: sukuria vieną masės spektrą kiekvienam aptiktam junginiui, kurio pakanka daugeliui programų, tačiau gali nepateikti išsamios struktūrinės informacijos.
GC-MS \ / MS: sukuria kelis kiekvienos analitės spektrus, pagrįstus suskaidymo modeliais, suteikdamas gilesnę įžvalgą apie molekulinę struktūrą ir įgalinant išsamesnę analizę.
4. Operatyvinis sudėtingumas
GC-MS: paprastai paprasčiau valdyti ir joje yra mažiau komponentų; Tinka įprastinei analizei, kuriai reikalingas didelis pralaidumas.
GC-MS \ / MS: Sudėtingesnis dėl komponentų, tokių kaip susidūrimo ląstelės ir keli keturkampiai; Reikia specializuotų eksploatavimo ir duomenų aiškinimo mokymų.
5. Sąnaudų poveikis
GC-MS: Paprastai pigiau tiek pradinės investicijos, tiek veiklos išlaidos; Tinka laboratorijoms, kurių biudžetas yra ribotas.
GC-MS \ / MS: turi didesnes pradines išlaidas dėl pažangių technologijų ir padidėjusių priežiūros reikalavimų; Tačiau tai suteikia galingesnių analitinių galimybių, kurios gali pateisinti specializuotų programų investicijas.
DUK
Kl.: Koks yra pagrindinis skirtumas tarp GC-MS ir GC-MS \ / MS?
A: GC-MS \ / MS siūlo padidėjusį jautrumą ir specifiškumą, pridedant antrą masės spektrometrijos etapą, leidžiantį tiksliau identifikuoti junginius, ypač sudėtinguose mišiniuose.
Kl.: Kada turėčiau pasirinkti GC-MS per GC-MS \ / MS?
A: GC-MS tinka įprastinei lakiųjų junginių analizei, kai didelis jautrumas nėra kritinis. Pirmenybė teikiama GC-MS \ / MS, norint aptikti mažų baudų analizę sudėtingose matricose.
Kl.: Ar GC-MS ir GC-MS \ / MS yra tinkamos nestabiliems junginiams?
A: Abu metodai pirmiausia yra skirti lakiems ir termiškai stabiliems junginiams. Nepakankamiems junginiams gali reikėti darinio ar alternatyvių metodų, tokių kaip LC-MS.
Kl.: Kaip palyginamos GC-MS ir GC-MS \ / MS išlaidos?
A: GC-MS sistemos paprastai yra pigesnės ir jos turi mažesnes veiklos sąnaudas. GC-MS \ / MS sistemos apima didesnes pradines investicijų ir priežiūros išlaidas dėl jų pažangių galimybių.
Kl.: Kokius junginius gali nustatyti GC-MS?
A: GC-MS tinka lakiems ar pusiau tausojantiems organiniams junginiams, tokiems kaip PAH, pesticidai, LOJ ir vaistai. Derivatizacija išplečia savo apimtį iki poliarinių junginių, tokių kaip aminorūgštys ir cukrus.
Kl.: Kaip turėtų būti paruošti mėginiai GC-MS?
A: Mėginio paruošimas paprastai apima filtravimą, SPE ar LLE, kad būtų pašalintos matricos trukdžiai. Poliariniams ar termiškai labiliams junginiams reikalinga derivatizacija (pvz., Metilinimas, sililinimas). Sudėtingoms matricoms (pvz., Kraujui, dirvožemiui), rekomenduojama valyti daugiapakopį valymą, pavyzdžiui, silikagelio kolonėlės chromatografiją.
Kl.: Kokia yra tipiška GC-MS aptikimo riba?
A: GC-MS aptikimo riba paprastai yra NG-PG diapazone, atsižvelgiant į prietaiso veikimą ir mėginio paruošimą. Pesticidų liekanų analizei jis gali pasiekti 1–10 proc.
Kl.: Kokią maksimalią molekulinę masę GC-MS gali išanalizuoti?
A: Kadangi mėginys turi būti garinamas, GC-MS paprastai analizuoja molekules iki maždaug 800Da. Esant aukštos temperatūros stulpeliams ir derivatizavimui, tai gali išplėsti iki ~ 1000DA. Didesnėms molekulėms rekomenduojama LC-MS.
Klausimas: Kaip pasirinkti tarp GC-MS ir GC-MS \ / MS?
A: Jei tikslinės analitės koncentracija yra palyginti didelė, o matrica yra paprasta, GC-MS pakanka. Norint, kad būtų galima įvertinti pėdsakų kiekį arba sudėtingas matricas (pvz., Biologinius ar aplinkos mėginius), Rekomenduojama GC-MS \ / MS, kad būtų geresnis signalo ir triukšmo santykis ir kiekybinis tikslumas.
Norite sužinoti daugiau apie LC-MS ir GC-MS skirtumą, patikrinkite šį straipsnį:Kuo skiriasi LC-MS ir GC-MS?
Vaizdiniai elementai \ / palyginimo apžvalgos lentelė
| Palyginimo matmenys \ / Funkcija |
GC-MS |
GC-MS \ / MS |
| Jautrumas |
Žemas (nuo ng iki pg) |
Aukštas (nuo pg iki fg) |
| Specifiškumas |
Vidutinis |
Aukštas |
| Aptikimo riba |
Ng iki pg |
PG iki Fg |
| Duomenų sudėtingumas |
Vienas spektras |
Keli fragmentų spektrai |
| Operatyvinis sudėtingumas |
Žemas \ / paprastesnis operacija |
Aukštas \ / Sudėtingesnė operacija |
| Išlaidų poveikis |
Mažos \ / mažesnės išlaidos |
Aukštos \ / didesnės išlaidos |
| Idealaus naudojimo atvejai |
Įprastinė lakiųjų junginių analizė; Biudžeto sąmoningos laboratorijos |
Pėdsakų lygio kiekybinis įvertinimas sudėtingose matricose; didelio pralaidumo atranka; Ultra-Trace analizė |
Ši lentelė padeda greitai suprasti pagrindinius dviejų metodų skirtumus.
Apibendrinant galima pasakyti, kad tiek GC-MS, tiek GC-MS \ / MS yra galingi analizės metodai, vaidinantys svarbų vaidmenį įvairiose mokslinėse srityse. Nors GC-MS yra tinkama bendrai lakiųjų junginių analizei, GC-MS \ / MS padidina jautrumą, specifiškumą ir struktūrinę informaciją per tandemo masės spektrometriją. Pasirinkimas tarp šių dviejų metodų priklauso nuo konkrečių atliktos analizės reikalavimų, įskaitant jautrumo poreikius, mėginių matricos sudėtingumą, biudžeto sumetimus ir laboratorijos veiklos galimybes. Supratimas apie šiuos skirtumus leidžia tyrėjams pasirinkti techniką, kuri geriausiai atitinka jų analitinius poreikius, užtikrinant, kad jų išvados būtų tikslios.