Bendri mėginių paruošimo būdai GC-MS analizei
Žinios
Kategorijos
Informacija

Bendri mėginių paruošimo būdai GC-MS

2024 m. Spalio 24 d

Dujų chromatografijos masės spektrometrija (GC-MS) yra galinga analitinė technika, naudojama analizuoti nepastovius ir pusiau matomus junginius. Atsižvelgiant į imties pobūdį ir tikslinę analizę, imties veiksmingai paruošti gali būti naudojamos įvairios metodikos. Toliau pateikiami paplitę metodai, naudojami mėginiams paruoštiGC-MS analizė:

Norite sužinoti daugiau apie LC-MS ir GC-MS skirtumą, patikrinkite šį straipsnį:Kuo skiriasi LC-MS ir GC-MS?


1. Skysčio mėginio paruošimas

Skiedimas: Skystieji mėginiai paprastai praskiedžiami mažo virimo temperatūros tirpiklyje, pavyzdžiui, metanolyje, acetone ar dichlorometane, kad būtų pasiekta maždaug 0,1–1 mg \ / ml koncentracija. Tai užtikrina, kad mėginys yra suderinamas su GC sistema ir sumažina įvados užkimšimo riziką.

Filtravimas: Prieš analizę, mėginį reikia filtruoti, kad būtų pašalintos visos dalelės, kurios gali trukdyti analizei. A0,22 μm filtraspaprastai naudojamas.

Centrifugavimas: Mėginiams, kuriuose gali būti kietųjų dalelių, centrifugavimas gali padėti atskirti skystį nuo bet kurios neišspręstos medžiagos prieš perkeldami į buteliuką.


2. Kietojo mėginio paruošimas

Ištirpimas: Kietųjų mėginių reikia ištirpinti tinkamame žemo virimo temperatūros tirpiklyje. Į tirpiklio buteliuką įpilkite nedidelio kiekio (kelių grūdų) kietos medžiagos ir kelis kartus apverskite, kad būtų užtikrintas visiškas tirpimas.

Derivatizavimas: Pusiau trimiliniams ar poliniams junginiams gali prireikti darinio, kad būtų padidintas nepastovumas ir pagerinamas aptikimo jautrumas. Tai apima chemiškai modifikavimą analite, kad ji būtų labiau pritaikyta GC analizei.


3. „Headspace“ analizė

Statinė galvos erdvė: Šiuo metodu uždarytas buteliukas, kuriame yra mėginys, laikomas pastovioje temperatūroje, kad lakieji junginiai galėtų difuzaliai difuzaliai į galvos erdvę virš mėginio. Pasiekus pusiausvyrą, šią galvos erdvę galima atrinkti analizei, naudojant dujas nepraleidžiantį švirkštą.

Dinaminė galvos erdvė (išvalymas ir spąstai): Ši technika apima inertinių dujų perleidimą per mėginį, kad būtų padidintas lakiųjų komponentų ištraukimas į galvos erdvę. Šis metodas žymiai padidina jautrumą prieš analizę koncentruojant lakiųjų medžiagų koncentraciją.

Norite sužinoti daugiau apie tai, kodėl chromatografijoje naudojami „Headspace“ buteliukai?, Patikrinkite šią Artice: Kodėl chromatografijoje naudojami „Headspace“ buteliukai? 12 kampų


4. Ištraukimo būdai

Kietosios fazės mikroekstrahavimas (SPME): SPME naudoja skaidulą, padengtą ekstrahavimo faze, kad absorbuotų analitę iš skysčio ar dujų fazės. Ši technika leidžia tiesiogiai imti mėginius nereikalaujant tirpiklių ir yra ypač naudinga lakiems junginiams.

Skystųjų skysčių ekstrahavimas (LLE) ir kietos fazės ekstrahavimas (SPE): Šie metodai naudojami mėginiams išvalyti atskirdami analitus nuo trikdančių medžiagų sudėtingose ​​matricose prieš GC-MS analizę.


5. Patarimai, skirti fokusuoti

Azoto apsivalymas: Ši technika naudojama mėginių koncentruoti, išgarinant tirpiklius po azoto srautu, o tai padeda sumažinti mėginio tūrį, tuo pačiu išsaugant analizę.


Imties paruošimo sumetimai

Įsitikinkite, kad visi naudojami tirpikliai yra lakieji ir tinkami GC-MS; Reikėtų vengti vandens ir nestabilių tirpiklių.

Mėginiuose neturi būti stiprių rūgščių, bazių, druskos ar kitų teršalų, kurie galėtų pažeisti GC kolonėlę ar trukdyti analizei.

Galutiniuose mėginiuose neturėtų būti dalelių ir geriau paruoštiStikliniai buteliukai Norėdami išvengti plastiko išplovimo iš plastiko.

Norėdami gauti daugiau informacijos apie „Autosampler“ buteliukus, skirtus dujų chromatografijai, skaitykite šį straipsnį: 2 ml automatinio mėginių ėmimo buteliukai dujų chromatografijai

Išvada

Efektyvūs mėginių paruošimo būdai yra būtini sėkmingai GC-MS analizei. Kiekvienas metodas turi savo pranašumų ir turi specifines pritaikymus, atsižvelgiant į imties ir tikslinio junginio pobūdį. Naudodamiesi šiais metodais, analitikai gali pagerinti savo rezultatų tikslumą, jautrumą ir atkuriamumą, galiausiai gauti patikimesnius duomenis įvairiose srityse, tokiose kaip aplinkos stebėjimas, maisto sauga ir vaistai.

Užklausa