mzteng.title.15.title
Žinios
Kategorijos
Informacija

Mėginių paruošimas ir filtravimas: chromatografijos kokybės užtikrinimas

Gegužė. 9 -oji, 2025 m

Tinkamas mėginio paruošimas - švaros konteineriai, pašalinkite daleles, praturtinkite analizę ir, jei reikia, darinys - eliminuoja daugiau kaip 90% pradinio triukšmo ir slėgio anomalijų, užtikrindamas aštrias smailes ir stabilias bazines linijas. Dėl nesėkmės čia yra didžiausias uodegos, dreifuojančios bazinės linijos arba kolonų užsikimšimas.

Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

1. Užteršimo ir matricos trukdžiai

Problema

  • Pradinis dreifas ir kylantis triukšmas neužtenka nedidelių viršūnių.

  • Iš išplovė priemaišų atsiranda netikėtų viršūnių.

  • Prastas atkuriamumas tarp injekcijų.

    Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

Priežastis

  • Liko stikliniuose induose: nepilnos rūgšties plovimo lapai silikatai; Plastikiniai indai gali išplauti plastifikatorius.

  • Valymo agentai: Prafekčių tirpiklių seka organinė medžiaga lieka adsorbuoti.

  • Aplinkos dalelės: laboratorinės oro dulkės ir LOJ adsorbuoja ant atvirų mėginių.

    Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

Sprendimas

  1. Griežtas valymas SOP: Rūgšties mirkymas → ultragarsinis gryno vandens skalavimas → azoto sausas stikliniams indams; Dedikuotas plastiklis plastikams.

  2. Išankstinis filtravimas: Centrifuga esant 3000 aps./min.

  3. Kontroliuojama aplinka: Atlikite paruošimą laminaru -srauto gaubte, kad sumažintumėte ore esantį užterštumą.

2. Filtro užsikimšimas iš nesuderinamų filtrų


Problema

  • Autosamplerio slėgio aliarmai ir dažni adatos pakeitimai.

  • Sumažėjęs srauto greitis, nenuoseklūs smailių plotai.

  • Padidėjęs atgalinio slėgio ir stulpelio įleidimo blokavimas.

    Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

Priežastis

  • Membranos neatitikimas: Nailonas išsipučia organiniuose tirpikliuose; PVDF šliaužia aukštesnėje temperatūroje.

  • Neteisingas porų dydis: 0,22 μm filtrų gaudyklės smulkios dalelės, tačiau sumažinkite srautą; 0,45 µm filtrai vis dar gali užsikimšti mikrokristalais.

Sprendimas

  1. Membranos - tirpiklio matrica: Vandeninėms (PH4–8), hidrofiliniams PES \ / MCE, hidrofobiniam PTFE \ / PVDF organinėms fazėms; Venkite celiuliozės acetato stipriose rūgštyse.

  2. Pasirinkite tinkamą porų dydį: Įprastiniam HPLC, naudokite 0,45 µm, 0,22 µm UHPLC ar pėdsakų darbui; Prefilterio aukšto lygio mėginiai per 5 µm.

  3. Monitoriaus ΔP: Sekimo slėgio kilimas; Pakeiskite filtrą, kai atgalinis slėgis padidėja> 15%.

    Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

3. Tirpiklis - membraninis cheminis nesuderinamumas

Problema

  • Filtruotas mėginys atrodo debesuotas arba neša daleles.

  • Naujas pradinis triukšmas arba vaiduoklių smailės po filtravimo.

  • Sumažintas analitės atkūrimas.

    Filtruotas-aijiren%2c abu-citrate-Buffer_.png

Priežastis

  • Tirpiklio patinimas: THF išsipučia PTFE, keičiant porų dydį ir srautą.

  • Membranos išplovimo elementai: Skruzdžių rūgšties nailonas išskiria oligomerus, kurie absorbuoja 214 nm.

Sprendimas

  1. Suderinamumo testas: Mirkykite filtrą numatytame tirpiklyje 24 valandas 25 ° C temperatūroje; Patikrinkite, ar nėra patinimų ar svorio pokyčių.

  2. Piloto LC -MS testas: Palyginkite visų filtruotų ir nefiltruoto mėginio jonų chromatogramas.

  3. Naudokite žemo lygio filtrus: Ultragarsinis suvirintas PTFE arba PES be klijų.

Kokybės sistema: gynybos ir monitorių korekcija

Gynyba

Standartizuokite SOP valymui, filtravimui ir membranų pasirinkimui, kad būtų išvengta klaidų.

Stebėjimas

Įrašų srauto greitis, nugaros slėgis ir blankų pavyzdžių bazinės linijos, kad aptiktų dreifą.

Pataisa

Išlaikykite gedimo medžio analizę, kad būtų galima nustatyti greitą šaknies prielaidą ir taisomuosius veiksmus.

„Analitinis tikslumas prasideda nuo mažiausio dalelės perėmimo“.

Užklausa