„Headspace“ buteliuko valymas ir pakartotinis naudojimas: darbo eiga, vienkartinių ir daugkartinio naudojimo buteliukų išlaidų rizika.

1. Įvadas

„Headspace“ buteliukai - tipiškai pagaminti iš borosilikatinio stiklo - yra plačiai naudojami GC ir GC -MS, kad būtų galima analizuoti nepastovius junginius galvos erdvės sluoksnyje. Pakartotinai panaudoję juos po tinkamo valymo ir desorbcijos, ne tik sumažina vartojimo sąnaudas, bet ir palaiko laboratorinį tvarumą.

2. Buteliukų tipai ir tinkamos programos

• Sraigtiniai buteliukai (varžtas): Lengva atidaryti \ / Uždaryti, suderinami su daugeliu automatinių mėgėjų ir tinkami pakartotinai naudoti įprastoje LOJ analizėje.

• „CloP-Cap“ buteliukai (aliuminio gniuždymo dangtis + SEPTA): Suteikite hermetišką sandarinimą, dažnai naudojamą vienkartiniu, nes gniuždymas sukelia deformaciją. Pageidautina aukšto slėgio, aukšto lygio ar reguliavimo jautrios analizės (pvz., Teismo medicinos, maisto, farmacijos).

3. Darbo eigos valymas ir likučių pašalinimas

Pasiruošimas:

• Tuščias likutis mėginys.

• Šveilinimo butelio interjeras su šepetėliu ar grandikliu.

• Nuimkite ir išvalykite dangtelį ir septus atskirai.
  
  

Bendros kelių žingsnių valymo procedūros (pritaikytos iš paskelbtų laboratorinių protokolų):

A metodas (bendra organinių likučių)

1. Mirkyti 95% etanolio

2. Ultragarsinis švarus du kartus

3. Du kartus nuplaukite distiliuotu vandeniu

4. Orkaitę džiovinkite ~ 110 ° C temperatūroje 1–2 valandas

B metodas (vandens pagrindas \ / mažas užteršimas)

1. Pakartotinai nuplaukite vandeniu iš čiaupo

2. Ultragarsinis distiliuotame vandenyje (15 min × 2)

3. Mirkite bevandeniame etanolyje, tada išdžiovinkite orą

C metodas (daug metanolio)

1. Metanolio mirkymas + 20 min ultragarsinis

2. Vandens ultragarsinis (20 min)

3. Kruopščiai išdžiovinkite

D metodas (stiprus oksidavimas švarus, kad būtų užteršta sunkia

1. Rūgšties plovimas: sieros rūgštis + kalio dichromatas mirkymas → Skalauti

2. Medicinos alkoholio mirkymas ≥4h + 30 min

3. Vandens ultragarsinis skalavimas → sausas

E metodas (oksidacinis + daug išlaidų)

1. 24 valandų mirkykite kalio dichromato tirpale

2. Dejonizuotas vandens ultragarsinis skalavimas (× 3)

3. Metanolio skalavimas → Oro sausas

4. Visada pakeiskite „Septa \ /“ stiklo įdėklą pakartotinai naudojantis

4. Desorbcijos išankstinis gydymas

Sumažinti adsorbuotus mažo kvapo likučius:

• Šilumos valomi buteliukai orkaitėje (110–150 ° C) 1–2 valandas.

• Pasirinktinai išvalykite inertinėmis dujomis arba vakuuminiu ciklais.

• Išleiskite pusiausvyrą GC galvos erdvės inkubacijos metu, kad padėtų desorbui likučius.

Šios priemonės sumažina „vaiduoklių smailę“ ir foninį triukšmą GC analizėje.

5. Patvirtinimas ir kokybės kontrolė

• Liekamasis bandymas: Naudokite TOC analizę arba atlikite tuščias injekcijas per GC-HS ir palyginkite fono smailes su naujais buteliais, kad įsitikintumėte, jog nėra netikėtų smailių.
  
  

• Metodo patvirtinimo parametrai: Tikslumas (pakartojamumas), linijiškumas, atkūrimo greitis (per smailių standartus), aptikimo ribos - viskas būtina patvirtinti, kad išvalyti buteliukai lygiaverčiai veikia naujus.

• QC režimas: Sekite kiekvieno buteliuko pakartotinio naudojimo ciklų skaičių; Vykdykite ribas (pvz., 3–5 naudojimas). Palaikykite valymo įrašus, periodines tuščias injekcijas ir ašarojimo patikrinimus.
  
  

6. Pakartotinis naudojimo gyvenimo trukmė ir rizika

• Praktiškai borosilikato buteliukus galima saugiai panaudotiapie 3–5 kartusAtlikus patvirtintą valymo ir QC procedūras.
  
  

• Pakartotinio naudojimo rizika:

  • Kryžminis užteršimas → Vaiduoklių smailės arba perkėlimas (ypač esant pėdsakų analizei)

  • Pertvaros deformacija ar nuotėkis, pakenkantis sandarikliui

  • Stiklo paviršiaus pažeidimai (įbrėžimai, ėsdinimas, mikrotraumai), sukuriantys užteršimo gaudykles

  • Apie buteliukų ir partijų švaros kintamumas lemia prastą atkuriamumą
    
    
    

7. Kainos ir rizikos palyginimas: vienkartinis ir pakartotinai naudojamas

Daugelyje laboratorijų paslėptos išlaidos (leiboristai, QC, pakartotiniai bandymai, nesėkmingi važiavimai dėl užteršimo) pakartotinio naudojimo) gali nusverti santaupas, ypač kai imties pralaidumas ir pėdsakų jautrumas yra reikalavimai.

8. Rekomendacijos ir geriausia praktika

• Pasirinkite valymo metodą pagal mėginio užteršimo sunkumą; Naudokite stiprius oksidacinius protokolus tik tada, kai reikia.

• Visada pakeiskite septą; Pakartotinai naudojant dangtelius \ / SEPTA sukelia nutekėjimą ir deformaciją.

• Įdiekite „SOP“ švarių ir nešvarių butelių rūšiavimą, pakartotinio naudojimo skaičių ir sanitarijos žurnalus.

• Periodiškai patvirtinkite TOC ir tuščiomis GC injekcijomis; Išmeskite butelius, kai QC sugenda arba po slenksčio naudojimo ciklų.

• Atliekant didelius ar pėdsakų analizę (pvz., Pharma, teismo medicinos), palankiai vertina vienkartinius buteliukus nuoseklumui ir atitikimui.

• Treniruojant rūgštis ir tirpiklius, mokykite darbuotojus užtikrinti standartizuotas ir saugias operacijas, įskaitant AAP naudojimą.
  
  

Santrauka

• Išsamus, daugiapakopis valymas kartu su šilumine desorbcija gali kelis kartus paversti daugkartinio naudojimo stiklinėmis erdvės buteliukais be reikšmingo kompromiso.

• Tačiau pakartotinio naudojimo metodas suteikia sudėtingumo: darbo, medžiagų ir QC laikas gali viršyti išlaidų taupymą, ypač pėdsakų, reguliuojamų ar didelio tikslumo laboratorijose.

• Įdiegus aiškius SOP ir patvirtinimo procesus, laboratorijos leidžia saugiai subalansuoti ekonomiką, poveikį aplinkai ir analitinei kokybei, pakartotinai panaudojant iki ~ 3–5 ciklų, efektyviai stebint riziką.