Parastās paraugu sagatavošanas metodes GC-MS analīzei
Zināšanas
kategorijas
Izmeklēšana

Parastās paraugu sagatavošanas metodes GC-MS

2024. gada 24. oktobris

Gāzes hromatogrāfijas masas spektrometrija (GC-MS) ir jaudīga analītiskā tehnika, ko izmanto, lai analizētu gaistošos un daļēji savienojumus. Atkarībā no parauga un mērķa analītu rakstura, lai efektīvi sagatavotu paraugu, var izmantot dažādas metodes. Šīs ir parastās metodes, ko izmanto paraugu sagatavošanaiGC-MS analīze:

Vēlaties uzzināt vairāk par atšķirību starp LC-MS un GC-MS, lūdzu, pārbaudiet šo rakstu:Kāda ir atšķirība starp LC-MS un GC-MS?


1. Šķidruma parauga sagatavošana

Atšķaidīšana: Šķidros paraugus parasti atšķaida zemā viršanas temperatūras šķīdinātājā, piemēram, metanolā, acetonā vai dihlormetānā, lai sasniegtu koncentrāciju aptuveni 0,1 līdz 1 mg \ / ml. Tas nodrošina, ka paraugs ir savietojams ar GC sistēmu un samazina ieplūdes aizsērēšanas risku.

Filtrēšana: Pirms analīzes paraugs jāfiltrē, lai noņemtu visas daļiņas, kas var traucēt analīzi. Izšķirt0,22 μm filtrsparasti tiek izmantots.

Centrifugēšana: paraugiem, kas var saturēt cietās vielas, centrifugēšana var palīdzēt atdalīt šķidrumu no jebkura neizšķīdināta materiāla pirms pārnešanas uz flakonu.


2. Cietā parauga sagatavošana

Izšķīdināšana: Cietie paraugi jāizšķīdina piemērotā zemā viršanas temperatūras šķīdinātājā. Pievienojiet nelielu daudzumu (dažus graudus) cietvielu šķīdinātāja flakonam un vairākas reizes apgriezti, lai nodrošinātu pilnīgu izšķīšanu.

Atvasināšana: daļēji gaļīgiem vai polāriem savienojumiem var būt nepieciešama atvasināšana, lai uzlabotu nepastāvību un uzlabotu noteikšanas jutīgumu. Tas nozīmē, ka analīti ķīmiski modificē, lai tā būtu piemērotāka GC analīzei.


3. Galvenās telpas analīze

Statiskā galvas telpa: Šajā metodē noslēgts flakons, kas satur paraugu, tiek turēts nemainīgā temperatūrā, lai gaistošie savienojumi varētu izkliedēties galvā virs parauga. Kad līdzsvars ir sasniegts, šo galvas vietu var paraugu ņemšanai analīzei, izmantojot šļirci ar gāzi.

Dinamiskā galvas telpa (attīrīšana un slazds): šī metode ietver inertas gāzes nodošanu caur paraugu, lai uzlabotu gaistošo komponentu ekstrakciju galvas telpā. Šī metode ievērojami palielina jutīgumu, pirms analīzes koncentrējot gaistošās vielas.

Vai vēlaties uzzināt vairāk par to, kāpēc hromatogrāfijā tiek izmantoti Headspace flakoni?, Lūdzu, pārbaudiet šo mākslinieku: Kāpēc hromatogrāfijā tiek izmantoti Headspace flakoni? 12 leņķi


4. Ekstrakcijas paņēmieni

Cietās fāzes mikroekstrakcija (SPME): SPME izmanto šķiedru, kas pārklāta ar ekstrakcijas fāzi, lai absorbētu analīti no šķidruma vai gāzes fāzes. Šis paņēmiens ļauj veikt tiešu paraugu ņemšanu bez nepieciešamības pēc šķīdinātājiem, un tas ir īpaši noderīgs gaistošajiem savienojumiem.

Šķidruma un šķidruma ekstrakcija (LLE) un cietās fāzes ekstrakcija (SPE): Šīs metodes tiek izmantotas paraugu tīrīšanai, atdalot analītus no traucējošām vielām sarežģītās matricās pirms GC-MS analīzes.


5. Padomi fokusēšanai

Slāpekļa attīrīšana: Šo paņēmienu izmanto, lai koncentrētu paraugus, iztvaicējot šķīdinātājus zem slāpekļa plūsmas, kas palīdz samazināt paraugu tilpumu, vienlaikus saglabājot analītus.


Parauga sagatavošanas apsvērumi

Pārliecinieties, ka visi izmantotie šķīdinātāji ir nepastāvīgi un piemēroti GC-MS; Jāizvairās no ūdens un nepastāvīgiem šķīdinātājiem.

Paraugos nedrīkst būt spēcīgas skābes, bāzes, sāļi vai citi piesārņotāji, kas varētu sabojāt GC kolonnu vai traucēt analīzi.

Galīgajiem paraugiem jābūt bez daļiņām un vēlams sagatavotstikla flakoni Lai novērstu materiālu izskalošanos no plastmasas.

Papildinformāciju par Autosampler flakoniem gāzes hromatogrāfijai skatiet šo rakstu: 2 ml autosamplera flakoni gāzu hromatogrāfijai

Secinājums

Efektīvas paraugu sagatavošanas metodes ir būtiskas veiksmīgai GC-MS analīzei. Katrai metodei ir savas priekšrocības, un tai ir īpašas lietojumprogrammas atkarībā no parauga rakstura un mērķa savienojuma. Izmantojot šīs metodes, analītiķi var uzlabot to rezultātu precizitāti, jutīgumu un reproducējamību, galu galā iegūstot ticamākus datus dažādās jomās, piemēram, vides uzraudzībā, pārtikas nekaitīgumā un farmācijā.

Izmeklēšana