mzteng.title.15.title
Zināšanas
kategorijas
Izmeklēšana

Parauga sagatavošana un filtrēšana: kvalitātes nodrošināšana hromatogrāfijā

Maijā. 2025. gada 9. datums

Pareiza parauga sagatavošana - netīras konteineri, noņem daļiņas, bagātina analītus un, ja nepieciešams, atvasina - atceļ vairāk nekā 90% no sākotnējā trokšņa un spiediena anomālijām, nodrošinot asas virsotnes un stabilas bāzes līnijas. Kļūda šeit izraisa maksimālo astes veidošanu, bāzes līniju vai kolonnu aizsprostojumu.

filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

1. Piesārņojums un matricas traucējumi

Problēma

  • Sākotnējā dreifēšana un pieaugošais troksnis neskaidras nelielas virsotnes.

  • Negaidīti virsotnes parādās no izskalotiem piemaisījumiem.

  • Slikta reproducējamība starp injekcijām.

    filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

Izraisīt

  • Atlikumi stikla traukos: nepilnīgas skābes mazgāšanas lapas silikāti; Plastmasas izstrādājumi var izskalot plastifikatorus.

  • Tīrīšanas līdzekļi: Izsekošanas organiskās vielas skalošanas šķīdinātājos paliek adsorbētas.

  • Vides daļiņas: laboratorijas gaisa putekļi un GOS adsorbē atvērtos paraugos.

    filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

Šķīdums

  1. Stingra tīrīšana SOP: Skābes mērcēšana → ultraskaņas tīrā ūdens skalošana → slāpeklis ir sauss stikla traukos; Specializēts mazgāšanas līdzeklis plastmasai.

  2. Pirmsfiltrācija: Centrifūga pie 3000 apgriezieniem minūtē 10 minūtes vai izmantojiet 5 µm prefilteru pirms pēdējās 0,22 µm filtrēšanas.

  3. Kontrolēta vide: Veiciet prep laminārā plūsmas pārsegā, lai samazinātu piesārņojumu gaisā.

2. Filtres aizsērēšana no nesaderīgiem filtriem


Problēma

  • Autosamplera spiediena trauksmes un biežas adatas nomaiņas.

  • Samazināts plūsmas ātrums, nekonsekventi maksimālie laukumi.

  • Paaugstināts pretspiediens un kolonnu ieplūdes aizsprostojums.

    filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

Izraisīt

  • Membrānas neatbilstība: neilona uzbriest organiskos šķīdinātājos; PVDF šļūdes paaugstinātā temperatūrā.

  • Nepareizs poru lielums: 0,22 µm filtri slazdas smalkas daļiņas, bet samazina plūsmu; 0,45 µm filtri joprojām var aizsērēt ar mikrokristāliem.

Šķīdums

  1. Membrāna - šķīdinātāja matrica: Izmantojiet hidrofīlus PES \ / MCE ūdenim (ph4–8), hidrofobiska ptfe \ / pvdf organiskajām fāzēm; Izvairieties no celulozes acetāta stiprās skābēs.

  2. Atlasiet pareizu poru izmēru: Izmantojiet 0,45 µm ikdienas HPLC, 0,22 µm UHPLC vai izsekošanas darbam; Prefilter augstas viskozitātes paraugi caur 5 µm.

  3. Monitor Δp: Trases spiediena pieaugums; Nomainiet filtru, kad pretspiediens palielinās> 15%.

    filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

3. Šķīdinātājs - membrānas ķīmiskā nesaderība

Problēma

  • Filtrētais paraugs šķiet mākoņains vai nes daļiņas.

  • Jauns sākotnējais troksnis vai spoku virsotnes pēcfiltrācija.

  • Samazināta analīta atkopšana.

    filtrēts-Ajiren%2c-both-citrate-Buffer_.png

Izraisīt

  • Šķīdinātāju pietūkums: THF uzbriest PTFE, mainot poru lielumu un plūsmu.

  • Membrānas izskalojamie materiāli: neilons skudrskābē atbrīvo oligomērus, kas absorbē pie 214 nm.

Šķīdums

  1. Saderības pārbaude: Mērcēt filtru paredzētajā šķīdinātājā 24 stundas 25 ° C temperatūrā; Pārbaudiet pietūkuma vai svara maiņu.

  2. Pilot LC -MS tests: Salīdziniet filtrēto un nefiltrēto paraugu kopējās jonu hromatogrammas.

  3. Izmantojiet zema laureātus filtrus: Ultraskaņas izdalītais PTFE vai PES bez līmēm.

Kvalitātes sistēma: Aizsardzības - monitoringa korekcija

Aizsardzība

Standartizēt SOP tīrīšanas, filtrēšanas un membrānas izvēles SOP, lai novērstu kļūdas.

Uzraudzība

Ierakstīt plūsmas ātrumu, pretspiedienu un tukšu paraugu bāzes līniju, lai noteiktu dreifu.

Korekcija

Uzturiet kļūdas koku analīzi ātrai sakņu cēloņu identifikācijai un koriģējošai darbībai.

"Analītiskā precizitāte sākas ar mazāko daļiņu pārtveršanu."

Izmeklēšana