Во анализите со висока чувствителност, загубите на адсорпција на вијалните површини можат да ја ограничат точноста на откривањето. Внатрешни групи на силанол (Si -OH) и траги метални нечистотии во стакло формираат водородни врски или електростатски интеракции со молекули на примероци, имобилизација на поларни или наполнети соединенија на wallидот на шишенцето. Нетретирани боросиликатни ампули честопати даваат поларен лек или биомолекула што се опоравува под 80%, а автоматските работни текови на земање мостри претрпуваат значително распаѓање на сигналот во текот на повторените ждрепки. Продавачите препорачуваат силанизирани стаклени ампули за високо поларни аналити склони кон адсорпција на стакло, а студиите покажуваат дека дури и примероците на ниво на ППБ го губат сигналот во нетретирано стакло за неколку минути. Затоа, пасивацијата на површината или облогата е клучна за точност на ниво на трага.
2 Активни места за стакло и механизми за адсорпција
а. Групи на силанол и метални јони
Јас. Површинските си -ох групи ги врзуваат поларните аналити неповратно
ii. Миналните јони во трагови формираат електростатски интеракции со наполнети молекули
б. Растворувач шок
Јас. Органските растворувачи (на пр., ACN, MeOH) можат да ги деградираат слоевите на пасивацијата, откривајќи нови активни места
в. Загадување на пренесување
Јас. Преостаната наполнета или хидрофилни молекули на wallидот произведуваат врвови на духови во последователни работи
Д. Автоматски ефекти на системот
Јас. Повторените инјекции во системите со голема моќност го зголемуваат стапицата на поларни или траги аналити
ii. Пријавената загуба на сигнал често надминува 10% со текот на времето
3. Принципи за третман на површината: Деактивирање наспроти облога
3.1 Традиционална деактивирање
а. Отпуштање со висока температура (800 ° C)
Јас. Расчистува некои Si -OH, но остава метални јони непроменети
б. Миење на киселина (на пр., 6 М HCl)
Јас. Ги отстранува металните јони, но ја затегнуваат стаклената површина
в. Основно миење (на пр., 1 М Наох)
Јас. Генерира дополнителни места Si -O⁻, контрапродуктивни
Д. Ограничувања
Јас. Само делумно намалување на активните места на стаклена подлога
3.2 Силанизација
а. Третман на органосилан под вакуум
Јас. Органозиланите (на пр., Метилсилан) формираат ковалентни врски Si -O -Si со површински силаноли
ii. Создава хидрофобна бариера што се спротивставува на топлината, киселините и базите
iii. Ја намалува напнатоста на површината и го враќа обновувањето на поларните аналити на над 90%
б. Примери на продавач
Јас. „ДВ“ силанизирани ампули за анализа на поларно соединување (води)
3.3 Функционални облоги
а. Перфлуородецилтрихлорозилан (PFDCS)
Јас. Само-собраната монослојна дава надхидрофобна површина
ii. Идеално за неполарни PAH и загадувачи растворливи во липиди
б. Полиетилен гликол (PEG)
Јас. Хидрофилните ланци ги одвраќаат протеините, пептидите и аналитите растворливи во вода
ii. Нуди супериорна заштита за биомолекули
4. Механизми и податоци за контрола на адсорпција
а. Ефекти на пасивација
Јас. Силанските слоеви го прават стаклото хидрофобно, блокирајќи го поларното врзување
ii. Стабилна по продолжено потопување во ACN или MeOH
б. Изведба на обновување
Јас. Силанизираните ампули одржуваат скоро 100% закрепнување за 1 ppb доксепин со текот на времето
ii. Виал-обложени со PEG постигнуваат закрепнување од 97–99% за поларни β-лактами над 72 часа наспроти 70-80% на нетретирано стакло
iii. PFDCS ампулите надминуваат 90% закрепнување за PAH во споредба со многу пониски вредности на голо стакло
в. Релативно рангирање на адсорпција
Јас. Поларни аналити: Peg> силанизирани ≈ pfdcs> деактивирани
ii. Неполарни аналити: pfdcs> силанизирани> деактивирани> peg
5. Избор на апликација и најдобри практики
а. Одговара на третман со примерок хемија
Јас. Поларни соединенија (лекови, протеини, јаглени хидрати): Користете силанизирани или колчни облоги
ii. Неполарни органики (PAHS, липофилни токсини): Користете ги облоги на PFDCS
iii. Мешани примероци: Силанизацијата нуди избалансирани перформанси
б. Размислете за растворувач и околина
Јас. Обложувањата на силените толерираат pH 1–12 и повеќето органски организации
ii. Полимерните облоги можат да се деградираат под силни оксидатори или висока топлина; Размислете за вметнувања PTFE или полипропиленски ампули за екстремни услови
в. Волумен на примерок и фреквенција на инјектирање
Јас. За микроволуми (<100 мл) или повторено земање примероци, користете трајни облоги
ii. Монитор на интегритетот на облогата преку агол на контакт (> ± 10 ° ПРЕДУПРЕДУВАЕ НА ПРЕДУПРЕДУВАЕ НА ДЕЛОВИ) и празни работи (врвови на Siloxane на m \ / z 207, 281)
Д. Буџет наспроти алатка
Јас. Деактивирање: најниска цена, погодна за наставни или рутински екрани
ii. Силанизирани ампули: Трошоци за среден опсег, широки апликации HPLC \ / LC-MS
iii. PEG \ / PFDCS облоги: Премиум цена, идеален за критични биоанализи и тестирање на животната средина во трага
6. Заклучок: Од пасивниот сад до активен интерфејс
Бидејќи аналитичката чувствителност достигнува нивоа на PPB \ / PPT, примероците на примероците стануваат активни интерфејси отколку пасивни контејнери. Насочените третмани со ниска адсорпција ги претвораат непредвидливите загуби во контролирани параметри. Изборот на шишенце и третманот со површината се клучни фактори во квантитацијата на ниско ниво. Со појавување на технологија за обложување за да се примери хемија, лабораториите ги претвораат ампулите во прецизни алатки, значително подобрување на точноста и репродуктивноста во анализата на трагите.
Клучни активности
-
За ултра чувствителни анализи, користете пасивирани или обложени ампули
-
Поларитет на совпаѓање: силанизирана \ / PEG за хидрофилни, PFDC за хидрофобни
-
Монитор за монитор: Чувајте ги површините чисти, аглите за контакт со патеката, ставете празни места, заменете го на неуспехот
-
Цена на билансот наспроти Квалитет на податоците: Премиум облоги ги минимизираат повторувањата и лажните негативи
Англиски
Кинески
