Вообичаени техники за подготовка на примероци за GC-MS

Спектрометрија на гасна хроматографија-масена (GC-MS) е моќна аналитичка техника што се користи за анализирање на нестабилни и полумивалидни соединенија. Во зависност од природата на примерокот и целните аналити, може да се користат различни техники за ефикасно да се подготви примерокот. Следниве се вообичаени техники што се користат за подготовка на примероци заGC-MS анализа:

Сакате да дознаете повеќе за разликата помеѓу LC-MS и GC-MS, проверете го овој напис:Која е разликата помеѓу LC-MS и GC-MS?

1. Подготовка на течен примерок

Разредување: Течните примероци обично се разредуваат во растворувач на ниска точка на вриење, како што се метанол, ацетон или дихлорометан за да се постигне концентрација од приближно 0,1 до 1 мг \ / ml. Ова осигурува дека примерокот е компатибилен со GC системот и го минимизира ризикот од затнување на влезот.

Филтрација: Пред анализата, примерокот треба да се филтрира за да се отстранат сите честички што можат да се мешаат во анализата. А0,22 μm филтеробично се користи.

Центрифугирање: За примероците што можат да содржат цврсти материи, центрифугирањето може да помогне во одвојувањето на течноста од кој било нерастворен материјал пред да се пренесе на шишенце.

2 Подготовка на цврст примерок

Растворање: Цврстите примероци мора да се растворат во соодветен растворувач на ниска точка на вриење. Додадете мала количина (неколку зрна) на цврстиот во шишенце на растворувач и превртете го неколку пати за да обезбедите целосно распаѓање.

Дериватизација: За полу-тотални или поларни соединенија, дериватизацијата може да биде неопходна за да се подобри нестабилноста и подобрување на чувствителноста на откривање. Ова подразбира хемиски модифицирање на аналитот за да се направи подложен на GC анализата.

3. Анализа на главниот простор

Статички простор: Во овој метод, запечатена шишенце што го содржи примерокот се држи на постојана температура за да се овозможи испарливите соединенија да се дифузираат во просторот на главата над примерокот. Откако ќе се достигне рамнотежата, овој простор може да се земе во мостра за анализа со помош на шприц со тесен гас.

Динамичен простор (чист и стапица): Оваа техника вклучува минување на инертен гас низ примерокот за подобрување на екстракцијата на испарливи компоненти во просторот. Овој метод значително ја зголемува чувствителноста со концентрирање на испарувања пред анализата.

Сакате да дознаете повеќе за зошто ампулите на Headspace се користат во хроматографијата?, Ве молиме проверете ја оваа Artice: Зошто ампулите на Headspace се користат во хроматографијата? 12 агли

4. Техники за екстракција

Микроекстракција на цврста фаза (SPME): SPME користи влакна обложено со фаза на екстракција за да го апсорбира аналитот од течна или гасна фаза. Оваа техника овозможува директно земање мостри без потреба од растворувачи и е особено корисна за испарливи соединенија.

Екстракција на течно-течност (LLE) и екстракција на цврста фаза (SPE): Овие методи се користат за чистење на примероците со одвојување на аналити од мешање на супстанции во сложени матрици пред анализата на GC-MS.

5 совети за фокусирање

Прочистување на азот: Оваа техника се користи за концентрирање на примероци со испарување на растворувачи под проток на азот, што помага во намалување на волуменот на примерокот додека се зачувуваат аналити.

Размислувања за подготовка на примерокот

Осигурете се дека сите користени растворувачи се нестабилни и погодни за GC-MS; Треба да се избегнуваат вода и неволативни растворувачи.

Примероците не смеат да содржат силни киселини, бази, соли или други загадувачи што можат да ја оштетат колоната GC или да се мешаат во анализата.

Конечните примероци треба да бидат ослободени од честички и по можност се подготвени востаклени ампули за да се спречи испуштање на материјали од пластиката.

За повеќе информации во врска со ампулите за автосаплер за гасна хроматографија, погледнете на овој напис: 2 ml автосамплелер ампули за гасна хроматографија

Заклучок

Ефективните техники за подготовка на примероци се од суштинско значење за успешна анализа на GC-MS. Секој метод има свои предности и има специфични апликации во зависност од природата на примерокот и целната соединение. Со користење на овие техники, аналитичарите можат да ја подобрат точноста, чувствителноста и репродуктивноста на нивните резултати, на крајот да добијат посигурни податоци во различни полиња како што се мониторинг на животната средина, безбедност на храна и фармацевтски производи.