Подготовка и филтрација на примерок: Обезбедување на квалитет во хроматографијата

Правилни примероци за подготвување - чистење на контејнери, отстранете ги честичките, збогатуваните аналити и, доколку е потребно, дериватизираат - елиминираат над 90% од почетната бучава и аномалиите на притисок, обезбедувајќи остри врвови и стабилни основни места. Неуспехот овде резултира во врвно опашка, лебдат основни места или блокада на колони.

1. Загадување и мешање на матрица

Проблем

• Основно наноси и растечки бучава нејасни ситни врвови.

• Неочекувани врвови се појавуваат од исцедени нечистотии.

• Лоша репродуктивност помеѓу инјекциите.
  

  

Причина

• Остатоци во стаклените производи: нецелосни киселински миење на силикати; Пластичниот сад може да исцеди пластификатори.

• Агенти за чистење: Органите во трага во растворувачи на плакнење остануваат adsorbed.

• Обраќања на животната средина: Лабораториски воздух прашина и VOC се adsorb на отворени примероци.
  

  

Решение

1. Строго чистење SOP: Киселина натопено → ултразвучно чисто - вода плакнење → азот суво за стакло; Посветен детергент за пластика.

2. Пред -филтрација: Центрифуга на 3000rpm за 10 мин или користете префилтер од 5 μm пред конечна филтрација од 0,22 μm.

3. Контролирана околина: Изведете го подготовките во ламинарен аспиратор за да се минимизира загадувањето на воздухот.
   
   

2. Филтрирајте го затнувањето од некомпатибилни филтри

Проблем

• Аларми за притисок на автосаплер и чести замени на иглата.

• Намалена стапка на проток, неконзистентни врвни области.

• Зголемена блокада на влезот и влезот на колоните.
  

  

Причина

• Несогласување на мембраната: најлон отекува во органски растворувачи; PVDF лази на покачена температура.

• Неточна големина на порите: 0,22 мм филтри стапици фини честички, но го намалуваат протокот; Филтрите од 0,45 μm сè уште може да се заглават со микрокристали.

Решение

1. Мембрана -СОЛЕВЕНСКА МАТРИКС: Користете хидрофилни PES \ / MCE за воден (PH4–8), хидрофобна PTFE \ / PVDF за органски фази; Избегнувајте целулоза ацетат во силни киселини.

2. Изберете соодветна големина на порите: Користете 0,45 μm за рутински HPLC, 0,22 μm за UHPLC или трага; Префилтер примероци со висока вискозност преку 5 мм.

3. Монитор ΔP: Подигнување на притисокот на патеката; Заменете го филтерот кога ќе се зголеми притисок на грбот> 15%.
   
   

   

3. растворувач -мембранска хемиска некомпатибилност

Проблем

• Филтрираниот примерок се појавува облачно или носи честички.

• Нова основна бучава или врвови на духови пост -филтрација.

• Намалено закрепнување на аналитите.
  

  

Причина

• Оток на растворувач: THF отекува ptfe, менувајќи ја големината на порите и протокот.

• Испуштања на мембрана: Најлон во формална киселина ослободува олигомери кои апсорбираат на 214nm.

Решение

1. Тест за компатибилност: Натопено филтер во наменет растворувач за 24 ч на 25 ° C; Проверете за оток или промена на тежината.

2. Пилот LC - MS тест: Споредете ги вкупните јонски хроматограми на филтрирани наспроти нефилтрирани примероци.

3. Користете филтри со ниска лична употреба: Ултразвучно -засилен PTFE или PES без лепила.
   
   

Систем за квалитет: одбрана -мониторинг -корекција

Одбрана

Стандардизирајте ги СОП за чистење, филтрација и избор на мембрана за да спречите грешки.

Мониторинг

Запишете ја стапката на проток, притисок на грбот и основните примероци на празно ниво за откривање на лебдат.

Корекција

Одржувајте анализа на дефект на дрво за брза идентификација на коренот и корективно дејство.

„Аналитичката прецизност започнува со пресретнување на најмалата честичка“.