1. Вовед
Вијалите на Headspace - обично изработени од боросиликатно стакло - се користат во GC и GC -MS за да се анализираат испарливите соединенија во слојот на главниот простор. Повторното користење на нив по правилно чистење и десорпција не само што ги намалува потрошувачките трошоци, туку и поддржува и лабораториска одржливост.
2. Видови на шишенце и соодветни апликации
-
Завртки-капаци на капаци (завртка): Лесно е да се отвори \ / Затвори, компатибилен со повеќето автосамплери и погодни за повторна употреба во рутинска анализа на VOC.
-
Ампули со капаци (алуминиумски капаци на капакот + септа): Обезбедете херметичко запечатување, честопати со еднократна употреба затоа што преградата предизвикува деформација. Претпочитани за високи, високо-вмешани или регулаторни чувствителни анализи (на пр. Форензичка, храна, фармацевтски).
3 Чистење на работниот тек и отстранување на остатоци
Подготовка:
-
Празен преостанат примерок.
-
Чистење на шише ентериер со четка или стругалка.
-
Извадете ги и исчистете ја капачето и септата одделно.
Вообичаени процедури за чистење со повеќе чекори (адаптирани од објавени протоколи за лаборатории):
Метод А (Општ органски остаток)
-
Потопете во 95% етанол
-
Ултразвучно чисто двапати
-
Исплакнете двапати со дестилирана вода
-
Суво на рерна на 110 ° C за 1-2 часа
Метод Б (базирана на вода \ / ниска контаминација)
-
Исплакнете со вода од чешма постојано
-
Ултразвучно во дестилирана вода (15 мин. 2)
-
Натопете во безводен етанол, а потоа суво на воздухот
Метод Ц (метанол-интензивен)
-
Метанол натопено + 20 мин ултразвук
-
Ултразвучна вода (20 мин)
-
Суво темелно
Метод Д (силно оксидирачки чисто за тешка контаминација)
-
Кисело миење: сулфурна киселина + калиум дихромат впие → исплакнете
-
Медицински алкохол Впие ≥4H + 30 мин ултразвук
-
Исплакнување на ултразвук на вода → суво
Метод Е (оксидативен + интензивен на трошоците)
-
24ч натопете во калиум дихроматски раствор
-
Деонизирана вода ултразвучно плакнење (3)
-
Methanol исплакнете → суво на воздухот
-
Секогаш заменете го септата \ / стакло вметнување кога повторно се користи
4. Десорпција пред -третман
Да се намалат остатоци од ниска нестабилност на adsorbed:
-
Топлински чистени ампули во рерна (110‑150 ° C) за 1-2 часа.
-
Евентуално расчистување со инертен циклус на гас или вакуум.
-
Проширете ја рамнотежата за време на инкубацијата на GC Headspace за да им помогнете на остатоците од Desorb.
Овие мерки ги намалуваат „врвовите на духови“ и бучавата во позадина во анализите на GC.
5. Валидација и контрола на квалитетот
-
Преостаната тестирање: Користете анализа на TOC или спроведете празни инјекции преку GC-HS и споредете ги врвовите во позадина со оние од нови ампули за да не обезбедите неочекувани врвови.
-
Параметри за валидација на методот: Прецизност (повторливост), линеарност, стапка на обновување (преку шилести стандарди), граници за откривање - сите неопходни за да се потврди дека исчистените ампули се еквивалентно на нови.
-
QC режим: Следете ги бројот на циклуси на повторна употреба на секоја шишенце; Овозможете ги границите (на пр. 3–5 употреби). Одржувајте записи за чистење, периодични празни инјекции и инспекции за солзи.
6. повторна употреба на животниот век и ризиците
-
Во пракса, коросиликатните ампули можат безбедно да се користат повторнооколу 3-5 патипо валидни процедури за чистење и QC.
-
Ризици од повторна употреба:
-
Вкрстено -контаминација → врвови на духови или превоз (особено во аналити во трагови)
-
Деформацијата на септумот или истекувањето го загрозува печатот
-
Оштетување на стаклото на површината (гребнатини, гравирање, микро -пука) Создавање стапици за загадување
-
Варијабилноста во чистотата помеѓу ампулите и сериите доведува до лоша репродуктивност
7. Споредба на трошоците и ризикот: единечна употреба наспроти повторна употреба
| Ставка |
Единечна употреба на шишенце |
Еднократно (стакло + чистење) |
| Почетна цена по шишенце |
Ниско до умерено |
Умерено (набавка на стаклена шишенце) |
| Кумулативна цена |
Се акумулира линеарно со употреба |
Пониска цена за употреба по првичното поставување |
| Труд и опрема |
Минимално |
Бара агенси за чистење, ултразвучно чистач, печка, труд |
| Контрола на квалитетот |
Едноставна (секоја шишенце е нова) |
Потребна е анализа на TOC, празни проверки на GC, следење, валидација |
| Ризик за загадување |
Многу ниско |
Поголем ризик ако чистењето е несоодветно |
| Регулаторна усогласеност |
Полесно е да се исполнат GLP \ / gmp \ / форензички стандарди |
Покомплексно поради следење и валидација на повторна употреба |
| Влијание на животната средина |
Отпад со голема употреба |
Пониска повторна употреба на стакло се усогласува со практиките на зелена лабораторија |
Во многу лаборатории, скриените трошоци (труд, QC, Restests, неуспешни работи како резултат на загадување) на повторна употреба може да ги надминат заштедите-особено кога се бараат проток на примерок и чувствителност на ниво на трага.
8. Препораки и најдобри практики
-
Изберете метод за чистење заснован на сериозност на загадување на примерокот; Користете силни оксидативни протоколи само кога е потребно.
-
Секогаш заменете ја Септа; Повторно користење на капачињата \ / Септа доведува до протекување и деформација.
-
Имплементирајте СОП за сортирање на чисти наспроти валкани шишиња, следење на броењето на повторна употреба и дневници за санитарни услови.
-
Периодично валидирајте со TOC и празни инјекции на GC; Отфрлете шишиња штом QC не успее или по циклусите на употреба на прагот.
-
За анализи со високи влогови или траги (на пр. Фарма, форензичка), фаворизирање на ампули со единечна употреба за конзистентност и усогласеност.
-
Обука на персоналот за да обезбеди стандардизирани и безбедни операции, вклучително и употреба на PPE при ракување со киселини и растворувачи.
Резиме
-
Деталното, мулти-чекор чистење во комбинација со термичка десорпција може да го направи ампулите за стакло во просторот за повторно користење неколку пати без значителен компромис.
-
Како и да е, пристапот за повторна употреба воведува сложеност: трудот, материјалите и времето на КК може да ги надминат заштедите на трошоците-особено во трага, регулирани или лаборатории со висока прецизност.
-
Спроведувањето на јасни СОП и процесите на валидација им овозможува на лабораториите безбедно да ја балансираат економијата, влијанието врз животната средина и аналитичкиот квалитет со повторна употреба до 3-5 циклуси, додека ефикасно го следат ризикот.