സാമ്പിൾ തയ്യാറാക്കലും ശുദ്ധീകരണവും: ക്രോമാറ്റോഗ്രാഫിയിൽ ഗുണനിലവാരം ഉറപ്പാക്കുന്നു

ശരിയായ സാമ്പിൾ പ്രെപ്പ്-ക്ലീൻ പാത്രങ്ങൾ, ഉപയോഗപ്രദമാക്കുക, നീക്കംചെയ്യുക, ആവശ്യമെങ്കിൽ, ഡെറിവേറ്റൈസ് ചെയ്യുക, ഷാർജ് കൊടുമുടികളും സ്ഥിരതയുള്ള ബാസ്ലൈനുകളും ഉറപ്പാക്കുക. ഇവിടെ പരാജയം പീക്ക് ടെയിലിംഗ്, ഡ്രിഫ്റ്റിംഗ് ബേസ്ലൈനുകൾ അല്ലെങ്കിൽ നിര തടസ്സപ്പെടുത്തൽ എന്നിവയ്ക്ക് കാരണമാകുന്നു.

1. മലിനീകരണവും മാട്രിക്സ് ഇടപെടലും

പശ്നം

• അടിസ്ഥാന ഡ്രിഫ്റ്റും ഉയരുന്ന ശബ്ദവും ചെറിയ കൊടുമുടികൾ അവ്യക്തമാണ്.

• അപ്രതീക്ഷിത കൊടുമുടികൾ ലീച്ച് മാലിന്യങ്ങളിൽ നിന്ന് ദൃശ്യമാകുന്നു.

• കുത്തിവയ്പ്പുകൾക്കിടയിൽ മോശം പുനരുൽപാദനക്ഷമത.
  

  

കാരണം

• ഗ്ലാസ്വെയറിലെ ശേഷിക്കുന്നവർ: അപൂർണ്ണമായ ആസിഡ്-വാഷ് ഇലകൾ സ്ലേയിറ്റുകൾ; പ്ലാസ്റ്റിക്വെയറുകൾക്ക് ലൈക്ക് ചെയ്യാൻ കഴിയും.

• ക്ലീനിംഗ് ഏജന്റുമാരെ: കഴുകൽ ലായകങ്ങളിലെ ട്രെയ്സ് ഓർഗാനിക്, ആഗിരണം ചെയ്യുക.

• എൻവയോൺ ആന്റർ ആന്റ്സ്, VOC എന്നിവ ഓപ്പൺ സാമ്പിളുകളിലേക്ക് ആഗിരണം ചെയ്യുന്നു.
  

  

പരിഹാരം

1. കർശനമായ ക്ലീനിംഗ് സോപ്പ്: ആസിഡ് കുതിക്ക് → അൾട്രാസോണിക് ശുദ്ധമായ വാട്ടർ കഴുകി → നൈട്രജൻ ഗ്ലാസ്വെയറിനായി വരണ്ട; പ്ലാസ്റ്റിക്ക് ഫോർഡ് സോപ്പ്.

2. പ്രീ-ഫിൽട്ടറേഷൻ: 10 മിനിറ്റ് നേരത്തേക്ക് 3000 ആർപിമീറ്ററിൽ സെൻട്രിഫ്യൂജ് അല്ലെങ്കിൽ അന്തിമ 0.22 മുതൽ ഫിൽട്ടറേഷനികൾക്ക് മുമ്പ് 5 -m മില്ല്യൺ ഉപയോഗിക്കുക.

3. നിയന്ത്രിത പരിസ്ഥിതി: വായുവിലൂടെ മലിനീകരണം കുറയ്ക്കുന്നതിന് ഒരു ലാമിനേർ-ഫ്ലോ ഹൂഡിൽ നടപ്പിലാക്കുക.
   
   

2. പൊരുത്തപ്പെടാത്ത ഫിറ്ററുകളിൽ നിന്ന് ക്ലോഗിംഗ് ഫിൽട്ടർ ചെയ്യുക

പശ്നം

• ഓട്ടോസേംപ്ലർ പ്രഷർ അലാറങ്ങളും പതിവ് സൂചി മാറ്റിസ്ഥാപനങ്ങളും.

• ഫ്ലോ റേറ്റ്, പൊരുത്തമില്ലാത്ത കൊടുമുടികൾ എന്നിവ കുറയുന്നു.

• എലവേറ്റഡ് ബാക്ക്പ്രസറും നിര ഇൻലെറ്റ് തടസ്സവും.
  

  

കാരണം

• മെംബ്രൺ പൊരുത്തക്കേട്: നാലോൺ ജൈവ ലായകങ്ങളിൽ വീർക്കുന്നു; പിവിഡിഎഫ് ഉയർന്ന താപനിലയിൽ ഇഴയുന്നു.

• തെറ്റായ ശക്തിയുടെ വലുപ്പം: 0.22 മുതൽ ഫിൽട്ടറുകൾ മികച്ച കണങ്ങളായി കുടുങ്ങുക, പക്ഷേ ഒഴുക്ക് കുറയ്ക്കുക; 0.45μm ഫിൽട്ടറുകൾ ഇപ്പോഴും മൈക്രോക്രിറ്റലുകളുമായി അടച്ചേക്കാം.

പരിഹാരം

1. മെംബ്രൻ-ലായകമാർഗ മാട്രിക്സ്: ജലീയത (PH4-8), ജലീയ (PH4-8), ഹൈഡ്രോഫോബിക് ptfe \ / PVDF; PVDF; ശക്തമായ ആസിരുകളിൽ സെല്ലുലോസ് അസറ്റേറ്റ് ഒഴിവാക്കുക.

2. ശരിയായ അധിനിവേശ വലുപ്പം തിരഞ്ഞെടുക്കുക: DIRANE HPLC, UHPLC അല്ലെങ്കിൽ TRACE ജോലികൾക്കായി 0.22 വരെ 0.45μm ഉപയോഗിക്കുക; 5μm മുതൽ ഉയർന്ന വിസ്കോസിറ്റി സാമ്പിളുകൾ പ്രിഫിൽറ്റർ.

3. നിരീക്ഷിക്കുക δp: ട്രാക്ക് സമ്മർദ്ദ വർദ്ധനവ്; BETPRESER> 15% വർദ്ധിക്കുമ്പോൾ ഫിൽട്ടർ മാറ്റിസ്ഥാപിക്കുക.
   
   

   

3. ലായക-മെംബറേൻ രാസ പൊരുത്തക്കേട്

പശ്നം

• ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത സാമ്പിൾ തെളിഞ്ഞ അല്ലെങ്കിൽ കണങ്ങൾ വഹിക്കുന്നു.

• പുതിയ അടിസ്ഥാന ശബ്ദം അല്ലെങ്കിൽ പ്രേത പീക്ക്സ് പോസ്റ്റ്-ഫിയർസ്റ്റേഷൻ.

• അനലിറ്റ് വീണ്ടെടുക്കൽ കുറച്ചു.
  

  

കാരണം

• ലായക വീക്കം: thf വീർക്കുന്നു ptfe, അധിനിവേശ വലുപ്പവും ഒഴുക്കും മാറ്റുന്നു.

• മെംബറേൻ ലിച്ചബിൾസ്: ഫോർമിക് ആസിഡിലെ നൈലോൺ 214n മി

പരിഹാരം

1. അനുയോജ്യത പരിശോധന: 25 ° C ന് 24 മണിക്കൂറിന് ഉദ്ദേശിച്ച ഉദ്ദേശ്യത്തോടെ ഫിൽട്ടർ ഷക് ഫിൽട്ടർ; വീക്കം അല്ലെങ്കിൽ ഭാരം മാറ്റത്തിനായി പരിശോധിക്കുക.

2. പൈലറ്റ് എൽസി-എംഎസ് പരിശോധന: ഫിൽട്ടർ ചെയ്ത വേഴ്സിന്റെ മൊത്തം അയോൺ ക്രോമാറ്റോഗ്രാമുകൾ താരതമ്യം ചെയ്യുക ഫിൽട്ടർ ചെയ്യാത്ത സാമ്പിൾ താരതമ്യം ചെയ്യുക.

3. ലോ-ലൈച്ച് ഫിൽട്ടറുകൾ ഉപയോഗിക്കുക: അൾട്രാസോണിക്-ഇക്ഡാം ചെയ്ത PTFE അല്ലെങ്കിൽ പശയില്ലാതെ.
   
   

ഗുണനിലവാര വ്യവസ്ഥ: പ്രതിരോധ-നിരീക്ഷണം-തിരുത്തൽ

രാജരക്ഷ

പിശകുകൾ തടയാൻ വൃത്തിയാക്കൽ, ഫിൽട്ടറേഷൻ, മെംബറേൻ തിരഞ്ഞെടുക്കൽ എന്നിവയ്ക്കായി സ്റ്റാൻഡേർഡൈസ് ചെയ്യുക.

നിരീക്ഷണകരമായ

ഡ്രിഫ്റ്റ് കണ്ടെത്തുന്നതിന് ഫ്ലോ റേറ്റ്, ബാക്ക്ബെർച്ചർ, ശൂന്യ-സാമ്പിൾ ബാസ്ലൈനുകൾ റെക്കോർഡ് ചെയ്യുക.

തിരുത്ത്

ദ്രുത റൂട്ട്-ഐഡന്റിഫിക്കേഷനും തിരുത്തൽ നടപടിയും കാരണം ഒരു തെറ്റായ വൃക്ഷം വിശകലനം നിലനിർത്തുക.

"അനലിറ്റിക്കൽ കൃത്യത ഏറ്റവും ചെറിയ കണത്തെ തടസ്സപ്പെടുത്തുന്നതിലൂടെ ആരംഭിക്കുന്നു."