Орчин үеийн аналитик лабораторид хроматографи нь ердийн протоколоос хамаагүй илүү юм; Энэ бол молекулын харилцан үйлчлэлийн нарийн төвөгтэй бүжиг юм. Эмийн хольцын хэмжээг тодорхойлох эсвэл хүрээлэн буй орчны бохирдуулагчийг ул мөрийн түвшинд илрүүлж байгаа эсэхээс үл хамааран салалтын үндсэн физикийг ойлгох нь техникчийг мастер хроматографчаас ялгах зүйл юм.
Лабораторид амжилт нь зөвхөн өндөр түвшний багаж хэрэгслийн тохиргооноос ирдэггүй. Энэ нь таны аргын хими болон дээжийн бүрэн бүтэн байдлыг хамгаалдаг өндөр чанартай хэрэглээний зүйлсийн хооронд уялдаа холбоотой байдаг. Нарийн төвөгтэй байдлыг эрэлхийлж буй хүмүүст зориулав
HPLC ба LC-MS: алийг нь сонгох вэ
, эсвэл тогтворгүй суурь үзүүлэлтүүдтэй тэмцэж байгаа энэхүү гарын авлага нь дэлхийн жишигт нийцсэн өгөгдөлд хүрэх, багаж хэрэгслийн ажиллах хугацааг нэмэгдүүлэх нууцыг хуваалцдаг.
Гидрофобик гар барих тухай ойлголт: Урвуу фазын хроматографи гэж юу вэ?
Урвуу фазын хроматографи гэж юу вэ гэсэн үндсэн асуултад хариулахын тулд сурах бичгийн тодорхойлолтоос цааш харах хэрэгтэй. Үндсэндээ энэ нь "усны айдас" (гидрофобик) дээр суурилсан тусгаарлалт юм. Урвуу фазын өндөр даралтын шингэний хроматографид (RP-HPLC) бид молекулуудыг гидрофобик шинж чанараар нь ангилахын тулд туйл бус суурин фаз ба туйл хөдөлгөөнт фазыг ашигладаг.
C18 (октадецил) гинжин хэлхээний хими
Хамгийн түгээмэл хөдөлгөөнгүй үе шат нь C18 (октадецил) гинжээр холбогдсон цахиурт суурилсан хэсгүүдийг агуулдаг. Миний туршлагаас харахад эдгээр C18 гинжний нягтрал болон цахиурын тулгуурын чанар нь таны аргын бат бөх чанарыг тодорхойлдог. Олон шинжээчид үндсэн нэгдлүүдийг шинжлэхдээ хамгийн их хаягдалтай тулгардаг. Энэ нь ихэвчлэн цахиурын гадаргуу дээрх үлдэгдэл силанолын бүлгүүд нь ион солилцох шаардлагагүй газруудын үүрэг гүйцэтгэдэг.
Үүнийг шийдэхийн тулд бид төгсгөлтэй багана ашигладаг бөгөөд жижиг силанууд эдгээр идэвхтэй газруудыг "далдалдаг". Гэсэн хэдий ч хамгийн сайн багана ч муу тарилгыг засч чадахгүй. Хэрэв таны хроматографийн оргил багананд хүрэхээс өмнө гажуудсан байвал хуруу шилээ шалгана уу. Өндөр цэвэршилттэй ашиглах
Universal Fit бүхий 9мм-ийн богино утастай шил
Шинжлэх бодис нь зүүг авахаас өмнө шилний хананд шингэхгүй байхыг баталгаажуулдаг.
HPLC аргыг боловсруулах дахь органик хувиргагчийн урлаг
Таны аналитикийг хадгалах хугацааг органик хувиргагч HPLC концентрациар зохицуулдаг. Ацетонитрил эсвэл метанолын усан буферийн харьцааг тохируулснаар хөдөлгөөнт фазын "элюцийн хүчийг" тохируулна.
Арга дамжуулахад миний харж буй нийтлэг алдаа бол буруу ойлгогдсон градиент элюцийн муруй юм. Хэрэв та органик хувиргагчаа хэт хурдан хийвэл нягтрал алдагдана; хэт удаан, та оргил үедээ тэлэх, уусгагчийг үрэхээс болж зовж шаналж байна. Хоорондоо шилжих үед
Аналитик ба бэлтгэл HPLC
, градиент налууг удирдах нь амжилттай томрох гол хүчин зүйл болдог. Ацетонитрил нь бага зуурамтгай чанар, шингээлтийн өндөр бат бэхийг санал болгодог бол метанол нь ACN-ийн алдаж болзошгүй туйлын нэгдлүүдийг өөр өөр сонгомол байдлаар хангаж чаддаг гэдгийг санаарай.
GC шүүрлийн дарааллыг тайлах: Нийлмэл тусгаарлалтыг урьдчилан таамаглах
Gc-ийн ялгаруулалтын дарааллыг урьдчилан таамаглах нь хийн хроматографчийн хувьд хамгийн ашигтай сорилтуудын нэг юм. Уусгагчийн хими нь үндсэн хөшүүрэг болох HPLC-ээс ялгаатай нь GC тусгаарлалт нь буцлах цэг, молекулын туйлшрал, баганын температурын програмчлалаар "Салах гурвал"-аар тодорхойлогддог.
Термодинамик ба диполь харилцан үйлчлэл
Туйлт бус хөдөлгөөнгүй фазын үед gc ялгаралтын дараалал нь буцалгах цэгийг чанд баримталдаг. Илүү дэгдэмхий нэгдлүүд эхлээд гадагшилдаг. Гэсэн хэдий ч, та PEG\/Wax гэх мэт туйлын багана ашиглах үед тоглоом өөрчлөгддөг. Саяхан би буцлах цэгүүд нь бараг ижил байсан изомеруудыг хамарсан төслийг хэрэгжүүлсэн. Туйлт фаз руу шилжсэнээр диполь-диполь харилцан үйлчлэл нь эдгээр нэгдлүүдийг хэмжээнээс илүү электрон бүтцэд нь үндэслэн ялгах боломжийг бидэнд олгосон.
Байгаль орчны ул мөрийн шинжилгээ гэх мэт өндөр мэдрэмжтэй ажлын хувьд таны дээжийн савны бүрэн бүтэн байдал хамгийн чухал юм. Ашиглаж байна
20 мм-ийн хавчих дээд толгойн шил
нь дэгдэмхий шинжлэгдэх бодисыг алдахаас сэргийлж, таны массын спектрийн задрал нь алдагдсан фракц биш харин таны дээжийн бодит дүрслэлд үндэслэсэн болохыг баталгаажуулдаг.
HPLC ба LC-MS: Мэдрэмжийн шилжилтийг удирдах
Манай лабораторид байнга ирдэг асуулт бол "Бид HPLC ба LC-MS-ээс хэзээ шилжих ёстой вэ?" Хариулт нь таны шаардлагатай мэдрэмжинд оршдог. Хэт ягаан туяаны илрүүлэлт бүхий HPLC нь микрограмм түвшний ердийн QC-д маш сайн байдаг ч LC-MS нь пикограмын түвшинг илрүүлэх эсвэл нарийн төвөгтэй матрицууд дахь үл мэдэгдэх зүйлийг тодорхойлох шаардлагатай үед шаардлагатай байдаг.
Хэрэв та LC-MS руу шилжиж байгаа бол шил сонгох нь бүр ч чухал болно. Стандарт тагнууд нь таны хөдөлгөөнт фаз руу хуванцаржуулагчийг уусгаж, хроматограммыг тань дагах "Сүнстэй оргил"-ыг бий болгодог. Тийм учраас Айжирэнгийнх
Хамгаалагдсан шураг таг
Эдгээр нь MS-ээр баталгаажсан лабораторийн үндсэн бүтээгдэхүүн бөгөөд тэдгээр нь хуруу шилэнд унах эсвэл бохирдуулагч бодисыг илрүүлэгч рүү уусгах эрсдлийг арилгадаг.
Төгс хроматографийн оргилын анатоми
Хроматографийн оргил бүр нь оношлогооны хэрэгсэл юм. Хурц, тэгш хэмтэй Гауссын оргил нь таны системийг оновчтой болгосон гэж хэлж болно. "Мөр" эсвэл "сүүл" нь ихэвчлэн техник хангамж эсвэл үхсэн эзэлхүүнтэй холбоотой ямар нэг зүйл буруу байгааг хэлдэг.
Үхсэн хэмжээ болон баганын нэмэлт эзэлхүүнийг арилгах
Шийдвэрлэх чимээгүй алуурчдын нэг бол үхсэн хэмжээ юм. Хэрэв таны зүү болон хуруу шилний ёроолын хооронд ямар нэгэн цоорхой байвал дээж тараагдана. Бичил дээж авахын тулд конусан оруулга ашиглахыг үргэлж зөвлөж байна. Эдгээр оруулгууд нь дээжийг нарийн, босоо зам руу хүчээр шахаж, "хурц залгуур" тарилгыг баталгаажуулдаг. Энэ нь ялангуяа тархалт нь дайсан болох өндөр даралтын системд илүү хурц оргил ба дохио-дуу чимээний харьцааг шууд бий болгодог.
Профессор шиг алдааг олж засварлах: Суурь дуу чимээнээс эхлээд Septa Coring хүртэл
Асуудлыг олж засварлах жилүүдэд би багажийн асуудлын 70% нь хэрэглээний асуудал байдгийг олж мэдсэн.
-
Суурь дуу чимээ ба сүнсний оргилууд: Хэрэв та байхгүй оргилуудыг олж харвал таны шүүлтүүр буруутан байж магадгүй юм. Үргэлж лавлана
0.22 микрон шүүлтүүрийн бүрэн гарын авлага
тариурын шүүлтүүрийг сонгохын өмнө.
-
Septa Coring: Хэрэв та хуруу шилэнд силикон хэсгүүдийг харвал таны зүү таславчийг "цөмрүүлж" байна. Энэ нь чанар муутай тагтай үед тохиолддог. Манай ND11 Crimp Caps болон 10-425 Screw Caps нь хуваагдалгүйгээр олон цооролтыг тэсвэрлэхийн тулд нарийн зохион бүтээгдсэн.
-
Хадгалалтын тогтвортой байдал: EPA аргууд эсвэл урт хугацааны хадгалалтанд ашиглах
24-400 EPA шил
боросиликат шилээр хийсэн нь уусгагчийг тэг алдах, бохирдуулахгүй байхыг баталгаажуулдаг.
Яагаад мэдээллийн бүрэн бүтэн байдал нь хэрэглээний материалаас эхэлдэг вэ?
Бид ихэвчлэн өндөр чанартай системд 50,000 доллар зарцуулж, дараа нь хуруу шилэнд мөнгө хэмнэхийг хичээдэг. Миний туршлагаас харахад доод түвшний хуруу шил нь таны лабораторид хамгийн үнэтэй зүйл юм, учир нь энэ нь "дахин ажиллуулах" болон "баталгаажуулалт амжилтгүй болоход хүргэдэг."
Энгийн хроматографийн хувьд 1 мл бүрхүүлийн шил, эсвэл автоматжуулсан GC-д зориулсан 18 мм-ийн шураг утастай шил хэрэгтэй эсэхээс үл хамааран Айжирэн нь мэргэжилтнүүдийн эрэлт хэрэгцээтэй нийцтэй байдлыг хангадаг. Бид таны gc уусмалын дарааллыг өдрөөс өдөрт давтагдах боломжтой бөгөөд хроматографийн оргил цэг нь таны аргыг боловсруулсан өдрийнх шиг хурц хэвээр байх болно.
Мэргэжилтнүүдийн дэмжлэг ба лавлагаа: Та үр дүн нь нийцэхгүй байна уу эсвэл арга боловсруулахад бэрхшээлтэй байна уу? Таны ажлын явцыг хамтдаа оновчтой болгоцгооё. Техникийн зөвлөгөө авахын тулд надтай холбогдоно уу:
Дүгнэлт Урвуу үе гэж юу болохыг эзэмшиж, багажийнхаа нарийн ширийн зүйлийг эзэмших нь тасралтгүй суралцах аялал юм. Зөв органик хувиргагч HPLC болон хамгийн сайн хэрэглээний материалыг сонгосноор та өгөгдлийнхөө үнэнд хөрөнгө оруулалт хийж байна. Хэдэн долоо хоногийн турш боловсруулж зарцуулсан гайхалтай аргаа дутуу хуруу шилэнд бүү сүйрүүлээрэй.
Англи
Хятад
