काही नमुने प्रीट्रीटमेंटनंतरही थेट इंजेक्ट करता येत नाहीत. यूव्ही किंवा फ्लोरोसेन्स डिटेक्टरद्वारे यूव्ही शोषण किंवा फ्लोरोसेन्स शोधण्यायोग्य संयुगे तयार करण्यासाठी व्युत्पन्न करणे आवश्यक आहे.

संवेदनशीलता सुधारते
वेगळेपणा वाढवते (गुणवत्ता बदल)

संभाव्य समस्यांमध्ये नमुना गमावणे, दूषित होणे, अपूर्ण प्रतिक्रिया किंवा एकाधिक उप-उत्पादने समाविष्ट आहेत, जे अचूकतेवर परिणाम करू शकतात किंवा त्रुटी सादर करू शकतात.

नमुना गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती

एलसी नमुने एकसमान आणि कण-मुक्त असणे आवश्यक आहे; कण इंजेक्टरला नुकसान करू शकतात किंवा स्तंभ ब्लॉक करू शकतात. चरणांचा समावेश आहे:

इंजेक्शन देण्यापूर्वी नमुना हलवा आणि कण, टर्बिडिटी किंवा इमल्शन तपासा
कणांचे निरीक्षण केले असल्यास, ≥0.15μm कण टिकवून ठेवू शकणारा पडदा वापरून नमुना फिल्टर करा

संभाव्य समस्या: नमुना दूषित होणे, शोषण कमी करणारे घटक एकाग्रता आणि सॉल्व्हेंट बाष्पीभवन ज्यामुळे त्रुटी येतात.

काढण्याच्या पद्धती

निष्कर्षण विश्लेषकांना सह-विद्राव्यांपासून वेगळे करते किंवा हस्तक्षेप करणारे पदार्थ (उदा. प्रथिने) काढून टाकते. सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्स कमी-विषारी, अस्थिर, अशुद्धता कमी आणि नमुना चांगल्या प्रकारे विरघळणारे असावेत.

सामान्य सॉल्व्हेंट्स: डायथिल इथर, इथाइल एसीटेट, डायक्लोरोमेथेन, क्लोरोफॉर्म, बेंझिन किंवा मिश्रण.

निष्कर्षणानंतर, विश्लेषणाची एकाग्रता आणि संवेदनशीलता वाढवण्यासाठी नमुने थेट इंजेक्शनने किंवा केंद्रित केले जाऊ शकतात.

पाण्यात विरघळणारे नमुना काढणे

अम्लीय घटक आणि क्षार: सेंद्रिय सॉल्व्हेंटसह अशुद्धता काढा, ऍसिडिकशी जुळवून घ्या, नंतर अर्क किंवा इंजेक्ट करा; किंवा N₂ खाली कोरडे करा आणि इंजेक्शनपूर्वी योग्य सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळवा.
मूलभूत घटक आणि ग्लायकोकॉलेट: सेंद्रीय सॉल्व्हेंटसह अशुद्धता काढा, मूलभूतशी जुळवून घ्या, नंतर अर्क किंवा इंजेक्ट करा; किंवा N₂ खाली कोरडे करा आणि इंजेक्शनपूर्वी योग्य सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळवा.
तटस्थ घटक: सेंद्रिय सॉल्व्हेंटसह अशुद्धता काढा, नंतर उलट-फेज क्रोमॅटोग्राफीद्वारे थेट विश्लेषण करा.

चरबी-विद्रव्य नमुना काढणे

सेंद्रीय सॉल्व्हेंटसह अर्क किंवा थेट इंजेक्ट करा; किंवा N₂ खाली कोरडे करा आणि इंजेक्शनपूर्वी योग्य सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळवा.

दूषित स्त्रोत

विश्लेषणामध्ये दूषित होण्याचे संभाव्य स्त्रोत:

दूषित प्रकार	स्त्रोत	प्रतिबंधात्मक उपाय
पर्यावरणीय	हानिकारक वायू, धूळ, एरोसोल	इन्स्ट्रुमेंट रूम अलग, स्वच्छ ठेवा; एसी स्थापित करा; नियंत्रित आर्द्रता <70%; ओलावा, गंज, कंपन प्रतिबंधित करा
कंटेनर	काच, सिरॅमिक, क्वार्ट्ज, प्लास्टिक लॅबवेअर	प्रति नमुना प्रकार योग्य कंटेनर निवडा; पूर्णपणे स्वच्छ करा
अभिकर्मक	नॉन-क्रोमॅटोग्राफी-ग्रेड अभिकर्मक	क्रोमॅटोग्राफी-ग्रेड, उच्च-शुद्धता किंवा विश्लेषणात्मक-ग्रेड अभिकर्मक वापरा

मानक उपाय तयारी

प्रथम अंतर्गत मानक उपाय तयार करा; त्रुटी कमी करण्यासाठी मानक आणि नमुन्यांमध्ये समान बॅच वापरा
पदार्थ क्रोमॅटोग्राफी-ग्रेड आणि स्थिर असणे आवश्यक आहे
कमी तापमानात तपकिरी बाटल्यांमध्ये मानक द्रावण साठवा
व्हिटॅमिनसाठी, तपकिरी व्हॉल्यूमेट्रिक फ्लास्क वापरा किंवा प्रकाशापासून संरक्षण करा

नमुना प्रीट्रीटमेंट आणि सोल्यूशन्समधील सामान्य समस्या

समस्या	कारण	उपाय
क्रोमॅटोग्राममध्ये असंबंधित शिखरे	फिल्टर प्रदूषण	नमुना सॉल्व्हेंट आणि चाचणी इंजेक्शनमध्ये फिल्टर भिजवा फिल्टर प्रकार बदला वैकल्पिक साफसफाईची तंत्रे वापरा
कमी शिखर प्रतिसाद (विशेषत: कमी एकाग्रतेचे नमुने)	फिल्टर पृष्ठभागावर शोषण	फिल्टर प्रकार बदला सर्व नमुन्यांवर समान परिस्थितीत प्रक्रिया करा वैकल्पिक साफसफाईची तंत्रे वापरा
कमी पुनर्प्राप्ती	अपूर्ण उतारा	काढण्याची वेळ वाढवा, गरम सॉल्व्हेंट वापरा साफसफाईची पद्धत समायोजित करा
विस्तीर्ण शिखरे, लहान स्तंभाचे आयुष्य	नमुना हस्तक्षेप आणि दूषितता	साफसफाईची पद्धत सुधारा
खराब अचूकता	अपूर्ण पुनर्प्राप्ती	व्युत्पन्नीकरण, पृथक्करण, उतारा किंवा इतर अटी ऑप्टिमाइझ करा किंवा पुनर्स्थित करा अचूकता सुधारण्यासाठी स्वयंचलित हाताळणी वापरा

मागील:

अत्यंत उच्च\/कमी तापमान आणि नमुन्याच्या स्थिरतेवर प्रकाशाचे एक्सपोजर प्रभाव: सिद्धांत आणि पद्धत

पुढील:

सूचीकडे परत