जीसी-एमएससाठी सामान्य नमुना तयार करण्याची तंत्रे

गॅस क्रोमॅटोग्राफी-मास स्पेक्ट्रोमेट्री (जीसी-एमएस) हे अस्थिर आणि अर्धवाचक संयुगेचे विश्लेषण करण्यासाठी वापरले जाणारे एक शक्तिशाली विश्लेषणात्मक तंत्र आहे. नमुना आणि लक्ष्य विश्लेषकांच्या स्वरूपावर अवलंबून, नमुना प्रभावीपणे तयार करण्यासाठी विविध तंत्र वापरल्या जाऊ शकतात. खालील नमुने तयार करण्यासाठी वापरली जाणारी सामान्य तंत्रे आहेतजीसी-एमएस विश्लेषण:

एलसी-एमएस आणि जीसी-एमएस मधील फरक याबद्दल अधिक जाणून घेऊ इच्छित आहे, कृपया हा लेख तपासा:एलसी-एमएस आणि जीसी-एमएसमध्ये काय फरक आहे?

1. द्रव नमुना तयार करणे

सौम्य: द्रव नमुने साधारणत: 0.1 ते 1 मिलीग्राम \ / मिलीलीटर एकाग्रता साध्य करण्यासाठी मिथेनॉल, एसीटोन किंवा डायक्लोरोमेथेन सारख्या कमी उकळत्या बिंदू दिवाळखोर नसलेल्या सॉल्व्हेंटमध्ये पातळ केले जातात. हे सुनिश्चित करते की नमुना जीसी सिस्टमशी सुसंगत आहे आणि इनलेटला चिकटण्याचा धोका कमी करतो.

गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती: विश्लेषणापूर्वी, विश्लेषणामध्ये व्यत्यय आणू शकणारे कोणतेही कण काढून टाकण्यासाठी नमुना फिल्टर केला पाहिजे. अ0.22 μm फिल्टरसामान्यत: वापरले जाते.

सेंट्रीफ्यूगेशनः सॉलिड्स असू शकतात अशा नमुन्यांसाठी, सेंट्रीफ्यूगेशन कुपीमध्ये हस्तांतरित करण्यापूर्वी द्रव कोणत्याही विनाशब्द सामग्रीपासून वेगळे करण्यास मदत करू शकते.

2. घन नमुना तयार करणे

विघटन: घन नमुने योग्य कमी उकळत्या बिंदू सॉल्व्हेंटमध्ये विरघळली पाहिजेत. सॉल्व्हेंटच्या कुपीमध्ये घनतेची थोडीशी रक्कम (काही धान्य) जोडा आणि संपूर्ण विघटन सुनिश्चित करण्यासाठी अनेक वेळा उलटा करा.

व्युत्पन्न: अर्ध-अस्थिर किंवा ध्रुवीय संयुगे, अस्थिरता वाढविण्यासाठी आणि शोध संवेदनशीलता सुधारण्यासाठी व्युत्पन्न करणे आवश्यक असू शकते. यात जीसी विश्लेषणासाठी अधिक सुयोग्य बनविण्यासाठी विश्लेषकांना रासायनिकरित्या सुधारित करणे समाविष्ट आहे.

3. हेडस्पेस विश्लेषण

स्टॅटिक हेडस्पेस: या पद्धतीमध्ये, नमुन्याच्या वरच्या हेडस्पेसमध्ये अस्थिर संयुगे पसरविण्यास परवानगी देण्यासाठी नमुना असलेली सीलबंद कुपी स्थिर तापमानात ठेवली जाते. एकदा समतोल गाठल्यानंतर, गॅस-टाइट सिरिंजचा वापर करून विश्लेषणासाठी या हेडस्पेसचे नमुने घेतले जाऊ शकतात.

डायनॅमिक हेडस्पेस (पर्ज आणि ट्रॅप): हे तंत्र हेडस्पेसमध्ये अस्थिर घटकांचे उतारा वाढविण्यासाठी नमुन्याद्वारे जड वायू पास करणे समाविष्ट आहे. विश्लेषणापूर्वी अस्थिरतेवर लक्ष केंद्रित करून ही पद्धत संवेदनशीलता लक्षणीय वाढवते.

क्रोमॅटोग्राफीमध्ये हेडस्पेस व्हायल्स का वापरल्या जातात याबद्दल अधिक जाणून घेऊ इच्छित आहे?, कृपया हा आर्टिस तपासा: क्रोमॅटोग्राफीमध्ये हेडस्पेस कुपी का वापरल्या जातात? 12 कोन

4. एक्सट्रॅक्शन तंत्र

सॉलिड फेज मायक्रोएक्स्ट्रॅक्शन (एसपीएमई): एसपीएमई द्रव किंवा गॅस टप्प्यातून विश्लेषक शोषण्यासाठी एक्सट्रॅक्शन फेजसह लेपित फायबर वापरते. हे तंत्र सॉल्व्हेंट्सच्या आवश्यकतेशिवाय थेट सॅम्पलिंगला अनुमती देते आणि अस्थिर संयुगे विशेषतः उपयुक्त आहे.

लिक्विड-लिक्विड एक्सट्रॅक्शन (एलएलई) आणि सॉलिड फेज एक्सट्रॅक्शन (एसपीई): जीसी-एमएस विश्लेषणापूर्वी जटिल मॅट्रिक्समध्ये विश्लेषकांना हस्तक्षेप करणार्‍या पदार्थांपासून विश्लेषकांना वेगळे करून या पद्धती नमुने साफ करण्यासाठी वापरल्या जातात.

5. लक्ष केंद्रित करण्यासाठी टिपा

नायट्रोजन शुद्धीकरण: हे तंत्र नायट्रोजनच्या प्रवाहाखाली सॉल्व्हेंट्स बाष्पीभवन करून नमुने केंद्रित करण्यासाठी वापरले जाते, जे विश्लेषकांचे जतन करताना नमुना खंड कमी करण्यास मदत करते.

नमुना तयार करण्याच्या विचारांवर

जीसी-एमएससाठी वापरलेले सर्व सॉल्व्हेंट अस्थिर आणि योग्य आहेत याची खात्री करा; पाणी आणि नॉनव्होटाईल सॉल्व्हेंट्स टाळले पाहिजेत.

नमुन्यांमध्ये कोणतेही मजबूत ids सिडस्, बेस, लवण किंवा इतर दूषित पदार्थ नसतात जे जीसी स्तंभ खराब करू शकतात किंवा विश्लेषणामध्ये व्यत्यय आणू शकतात.

अंतिम नमुने कणांपासून मुक्त असावेत आणि शक्यतो तयार केले जातीलकाचेच्या कुपी प्लास्टिकमधून सामग्रीचे लीचिंग रोखण्यासाठी.

गॅस क्रोमॅटोग्राफीसाठी ऑटोसॅम्प्लर व्हायल्सवरील अधिक माहितीसाठी, या लेखाचा संदर्भ घ्या: गॅस क्रोमॅटोग्राफीसाठी 2 एमएल ऑटोसॅम्प्लर व्हायल्स

निष्कर्ष

यशस्वी जीसी-एमएस विश्लेषणासाठी प्रभावी नमुना तयार करण्याची तंत्रे आवश्यक आहेत. प्रत्येक पद्धतीचे त्याचे फायदे आहेत आणि नमुना आणि लक्ष्य कंपाऊंडच्या स्वरूपावर अवलंबून विशिष्ट अनुप्रयोग आहेत. या तंत्राचा उपयोग करून, विश्लेषक त्यांच्या निकालांची अचूकता, संवेदनशीलता आणि पुनरुत्पादकता सुधारू शकतात, शेवटी पर्यावरणीय देखरेख, अन्न सुरक्षा आणि फार्मास्युटिकल्ससारख्या विविध क्षेत्रात अधिक विश्वासार्ह डेटा मिळवू शकतात.