नमुना तयार करणे आणि गाळण्याची प्रक्रिया: गाळण्याची प्रक्रिया: Chromatograption मध्ये गुणवत्ता सुनिश्चित करणे

योग्य नमुना तयारी - क्लीन कंटेनर, कण काढून टाका, विश्लेषणे समृद्ध करा आणि आवश्यक असल्यास, डेरिव्हेट करा - बेसलाइन आवाज आणि दबाव विसंगतींपैकी 90% पेक्षा जास्त अंतर, तीक्ष्ण शिखर आणि स्थिर बेसलाइन सुनिश्चित करते. येथे अयशस्वी झाल्यास पीक टेलिंग, ड्राफ्टिंग बेसलाइन किंवा कॉलम ब्लॉकेज होते.

1. दूषितपणा आणि मॅट्रिक्स हस्तक्षेप

समस्या

• बेसलाइन ड्राफ्ट आणि वाढती आवाज अस्पष्ट किरकोळ शिखरे.

• लीच केलेल्या अशुद्धतेतून अनपेक्षित शिखर दिसतात.

• इंजेक्शन दरम्यान खराब पुनरुत्पादकता.
  

  

कारण

• काचेच्या भांड्यात अवशेष: अपूर्ण acid सिड -वेश सिलिकेट्स सोडते; प्लॅस्टिकवेअर प्लास्टिकिझर्स लीच करू शकते.

• क्लीनिंग एजंट्स: स्वच्छ धुवा सॉल्व्हेंट्समधील ऑर्गेनिक्स ट्रेस ऑर्गेनॉर्बेड आहेत.

• पर्यावरणीय कण: लॅब एअर डस्ट आणि व्हीओसी खुल्या नमुन्यांवर शोषून घेतात.
  

  

उपाय

1. कठोर साफसफाईची साफसफाई: Acid सिड भूक → अल्ट्रासोनिक शुद्ध - पाणी स्वच्छ धुवा → ग्लासवेअरसाठी नायट्रोजन कोरडे; प्लास्टिकसाठी समर्पित डिटर्जंट.

2. प्री -फिल्ट्रेशन: 10 मिनिटांसाठी 3000 आरपीएम वर सेंट्रीफ्यूज किंवा अंतिम 0.22µm फिल्ट्रेशनच्या आधी 5µm प्रीफिल्टर वापरा.

3. नियंत्रित वातावरण: एअरबोर्न दूषितता कमी करण्यासाठी लॅमिनेर -फ्लो हूडमध्ये प्रेप करा.
   
   

2. विसंगत फिल्टरमधून फिल्टर क्लोगिंग

समस्या

• ऑटोसॅम्पलर प्रेशर अलार्म आणि वारंवार सुई बदलणे.

• कमी प्रवाह दर, विसंगत पीक क्षेत्रे.

• एलिव्हेटेड बॅकप्रेशर आणि कॉलम इनलेट ब्लॉकेज.
  

  

कारण

• पडदा जुळत नाही: सेंद्रिय सॉल्व्हेंट्समध्ये नायलॉन फुगतो; एलिव्हेटेड तापमानात पीव्हीडीएफ रेंगाळते.

• चुकीचे छिद्र आकार: 0.22µm फिल्टर्स ट्रॅप बारीक कण परंतु प्रवाह कमी करतात; 0.45µm फिल्टर अद्याप मायक्रोक्रिस्टल्ससह अडकू शकतात.

उपाय

1. पडदा - सॉल्व्हेंट मॅट्रिक्स: जलीय (पीएच 4–8), हायड्रोफोबिक पीटीएफई \ / सेंद्रीय टप्प्यांसाठी पीव्हीडीएफसाठी हायड्रोफिलिक पीईएस \ / एमसीई वापरा; मजबूत ids सिडमध्ये सेल्युलोज एसीटेट टाळा.

2. योग्य छिद्र आकार निवडा: नियमित एचपीएलसीसाठी 0.45µm, यूएचपीएलसी किंवा ट्रेस कामासाठी 0.22µm वापरा; प्रीफिल्टर उच्च -व्हिस्कोसिटीचे नमुने 5µ मी.

3. मॉनिटर ΔP: ट्रॅक प्रेशर वाढ; बॅकप्रेशर वाढते तेव्हा फिल्टर पुनर्स्थित करा> 15%.
   
   

   

3. सॉल्व्हेंट - मिसब्रॅन रासायनिक विसंगतता

समस्या

• फिल्टर केलेला नमुना ढगाळ दिसतो किंवा कण वाहून जातो.

• नवीन बेसलाइन आवाज किंवा भूत शिखर पोस्ट -फिल्ट्रेशन.

• विश्लेषक पुनर्प्राप्ती कमी केली.
  

  

कारण

• सॉल्व्हेंट सूज: टीएचएफ पीटीएफई फुगतो, छिद्र आकार आणि प्रवाह बदलतो.

• पडदा लीचेबल्स: फॉर्मिक acid सिडमधील नायलॉन 214 एनएम वर शोषून घेणार्‍या ऑलिगोमर्सला सोडते.

उपाय

1. सुसंगतता चाचणी: 25 डिग्री सेल्सिअस तापमानात 24 तासासाठी इच्छित दिवाळखोर नसलेला फिल्टर भिजवा; सूज किंवा वजन बदलण्यासाठी तपासणी करा.

2. पायलट एलसी - एमएस चाचणी: फिल्टर वि. अनफिल्टर्ड नमुन्याच्या एकूण आयन क्रोमॅटोग्रामची तुलना करा.

3. कमी -लिच फिल्टर वापरा: अल्ट्रासोनिक - वेल्ड पीटीएफई किंवा पीईएस चिकटविना पीईएस.
   
   

गुणवत्ता प्रणाली: संरक्षण - मॉनिटरिंग corcection

संरक्षण

त्रुटी टाळण्यासाठी साफसफाई, गाळण्याची प्रक्रिया किंवा पध्दती निवडीसाठी एसओपीचे प्रमाणिकरण करा.

देखरेख

वाहिनी शोधण्यासाठी प्रवाह दर, बॅकप्रेशर आणि रिक्त -नमुना बेसलाइन रेकॉर्ड करा.

दुरुस्ती

वेगवान रूटसाठी फॉल्ट ट्री विश्लेषण ठेवा - कारण ओळख आणि सुधारात्मक कृती.

"विश्लेषणात्मक सुस्पष्टता सर्वात लहान कण अडविण्यापासून सुरू होते."