Apa sebatian yang tidak menentu yang dianalisis oleh GC-MS?

Spektrometri massa kromatografi gas (GC-MS) adalah teknik analisis yang kuat yang digunakan secara meluas untuk menganalisis sebatian yang tidak menentu dan semivolatil. Walau bagaimanapun, ia juga boleh digunakan untuk menganalisis sebatian tanpa volatil melalui pelbagai kaedah, termasuk derivatisasi. Artikel ini meneroka jenis sebatian yang tidak beransur-ansur yang dianalisis oleh GC-MS, kepentingan mereka, dan kaedah yang digunakan untuk mengesannya.

Ingin mengetahui lebih lanjut mengenai perbezaan antara LC-MS dan GC-MS, sila periksa artikel ini:Apakah perbezaan antara LC-MS dan GC-MS?

Apakah sebatian tanpa volatil?

Sebatian yang tidak berubah adalah bahan yang tidak menguap dengan mudah pada suhu bilik. Mereka biasanya mempunyai berat molekul dan polariti yang lebih tinggi, menjadikannya kurang sesuai untuk analisis langsung oleh GC-MS tanpa pengubahsuaian. Contoh biasa termasuk:

Polimer dan Aditif: Bahan yang digunakan dalam bahan plastik dan pembungkusan.

Biomolekul: seperti asid amino, protein, dan lipid tertentu.

Farmaseutikal: Bahan -bahan farmaseutikal aktif (API) dan metabolit mereka.

Pencemar Alam Sekitar: Pencemar organik yang berterusan (POP) dan logam berat.

Teknik derivatisasi

Untuk menganalisis sebatian tanpa volatil menggunakan GC-MS, derivatisasi sering diperlukan. Proses ini melibatkan secara kimia mengubahsuai sebatian untuk meningkatkan turun naik atau kestabilannya. Kaedah derivatisasi biasa termasuk:

Silanisasi: Menggantikan atom hidrogen aktif dalam kumpulan berfungsi dengan kumpulan silikon (mis., Trimethylsilyl). Kaedah ini berkesan untuk alkohol, amina, dan asid karboksilik.

Acylation: Kaedah ini memperkenalkan kumpulan acyl untuk meningkatkan turun naik dan biasanya digunakan untuk asid lemak dan asid amino.

Methylation: Teknik ini menambah kumpulan metil kepada sebatian untuk meningkatkan turun naik dan pengesanan.

Teknik derivatisasi ini dapat mengubah sebatian yang tidak menentu menjadi suatu bentuk yang dapat dianalisis dengan berkesan oleh GC-MS.

Untuk maklumat lanjut mengenai botol autosampler untuk kromatografi gas, rujuk artikel ini:Vials autosampler 2 ml untuk kromatografi gas

Apa sebatian yang tidak menentu yang boleh digunakan oleh GC-MS untuk menganalisis?

1. Pencemar Alam Sekitar

GC-MS digunakan secara meluas untuk menganalisis bahan berbahaya organik yang tidak menentu yang disenaraikan oleh agensi alam sekitar. Sebagai contoh, Agensi Perlindungan Alam Sekitar A.S. (EPA) telah mencadangkan kaedah untuk menganalisis bahan pencemar keutamaan seperti:

Biphenyls polychlorinated (PCBs): kimia perindustrian yang dikenali untuk kegigihan alam sekitar.

Racun perosak: Sisa dari amalan pertanian yang mencemari tanah dan air.

Batasan pengesanan untuk sebatian ini biasanya antara 1 dan 28 ppb, menunjukkan kepekaan tinggi GC-MS apabila digabungkan dengan teknik pengekstrakan yang sesuai seperti mikroekstraksi fasa pepejal (SPME).

2. Analisis Keselamatan Makanan

Dalam bidang keselamatan makanan, GC-MS digunakan untuk mengenal pasti bahan cemar yang tidak menentu yang boleh berhijrah dari bahan pembungkusan ke dalam makanan. Cemar ini termasuk:

Plasticizers: Bahan kimia ditambah kepada plastik untuk meningkatkan fleksibiliti; Contohnya termasuk phthalates.

Aditif: Sebagai contoh, antioksidan atau pengawet yang boleh menjadi makanan.

Keupayaan untuk menganalisis sebatian ini adalah penting untuk memastikan keselamatan pengguna dan pematuhan terhadap piawaian pengawalseliaan.

3. Sebatian farmaseutikal

Analisis farmaseutikal sering memerlukan pengenalpastian bahan-bahan farmaseutikal yang tidak menentu dan metabolit mereka. Contohnya termasuk:

Bahan -bahan Farmaseutikal Aktif (API): Bahan utama yang bertanggungjawab untuk kesan terapeutik.

Metabolit: Produk yang dibentuk semasa metabolisme ubat dalam sistem biologi.

GC-MS membolehkan analisis terperinci mengenai sebatian ini, membantu dalam kajian farmakokinetik dan pembangunan perumusan dadah.

4 sampel biologi

Dalam metabolomik, GC-MS digunakan untuk menganalisis metabolit yang tidak menentu dalam sampel biologi yang kompleks seperti air kencing atau darah. Sebatian yang dianalisis secara umum termasuk:

Asid amino: blok bangunan protein, yang boleh menunjukkan status pemakanan atau gangguan metabolik.

Asid Organik: Metabolit yang terlibat dalam pelbagai laluan biokimia.

Aplikasi ini penting untuk memahami tandatangan metabolik dalam konteks kesihatan dan penyakit.

Kaedah analisis GC-MS

Penyediaan sampel

Apabila menganalisis sebatian yang tidak menentu menggunakan GC-MS, penyediaan sampel yang berkesan adalah penting. Teknik mungkin melibatkan:

Pengekstrakan cecair-cecair (LLE): Memisahkan analisis dari matriks berair.

Pengekstrakan fasa pepejal (SPE): Mengurangkan analisis dari campuran kompleks sebelum analisis.

Instrumentasi

Persediaan GC-MS biasa termasuk:

Kromatografi Gas: Memisahkan komponen yang tidak menentu berdasarkan pembahagian mereka antara fasa gas pegun dan mudah alih.

Spektrometer Massa: Mengenal pasti sebatian berdasarkan nisbah massa-ke-caj mereka (M \ / Z), memberikan maklumat struktur.

Analisis data

Sebaik sahaja spektrum massa diperoleh, analisis data melibatkan membandingkan spektrum massa ke perpustakaan atau pangkalan data yang diketahui untuk mengenal pasti sebatian dengan tepat. Alat perisian lanjutan memudahkan perbandingan ini, dengan itu meningkatkan pengenalan.

Adakah anda tahu perbezaan antara botol HPLC dan botol GC? Semak artikel ini:Apakah perbezaan antara botol HPLC dan botol GC?

Kesimpulan

Spektrometri massa kromatografi gas kekal sebagai teknologi utama dalam kimia analitik untuk mengesan sebatian yang tidak berubah-ubah dalam pelbagai bidang seperti sains alam sekitar, keselamatan makanan, farmaseutikal, dan metabolomik. Walaupun analisis langsung terhadap sebatian ini mencabar kerana sifat-sifatnya yang wujud, teknik derivatisasi telah memperluaskan skop aplikasi GC-MS. Oleh kerana kaedah analisis terus berkembang, GC-MS mungkin memainkan peranan yang semakin penting dalam memastikan keselamatan dan pematuhan di seluruh industri sambil memudahkan kemajuan dalam penyelidikan saintifik.