Botol penyerapan rendah, rawatan permukaan botol, botol silanisasi, botol bersalut pasak, salutan PFDC

Dalam analisis sensitiviti tinggi, kerugian penjerapan pada permukaan botol boleh mengehadkan ketepatan pengesanan. Kumpulan silanol intrinsik (Si -OH) dan mengesan kekotoran logam dalam bentuk kaca ikatan hidrogen atau interaksi elektrostatik dengan molekul sampel, tidak bergerak kutub atau sebatian yang dikenakan pada dinding botol. Vial borosilicate yang tidak dirawat sering menghasilkan ubat polar atau biomolekul pulih di bawah 80%, dan aliran kerja pensampelan automatik mengalami kerosakan isyarat yang signifikan berbanding cabutan berulang. Vendor mengesyorkan botol kaca silanized untuk analisis yang sangat kutub yang terdedah kepada penjerapan kaca, dan kajian menunjukkan walaupun sampel peringkat PPB kehilangan isyarat dalam kaca yang tidak dirawat dalam beberapa minit. Oleh itu, passivation permukaan atau salutan adalah kritikal untuk ketepatan tahap jejak.

2. Tapak aktif kaca dan mekanisme penjerapan

a. Kumpulan silanol dan ion logam
  i. Kumpulan Surface Si -OH mengikat analisis kutub
  ii. Jejak ion logam membentuk interaksi elektrostatik dengan molekul yang dikenakan

b. Kejutan pelarut
  i. Pelarut Organik (mis., ACN, MEOH) dapat merendahkan lapisan passivation, mendedahkan tapak aktif baru

c. Carryover Pencemaran
  i. Molekul sisa atau hidrofilik di dinding menghasilkan puncak hantu dalam larian berikutnya

d. Kesan sistem automatik
  i. Suntikan berulang dalam sistem tinggi melalui meningkatkan perangkap analisis kutub atau jejak
  ii. Kerugian isyarat yang dilaporkan sering melebihi 10% dari masa ke masa

3. Prinsip Rawatan Permukaan: Deaktivasi vs Salutan

3.1 Deactivation Tradisional

a. Penembakan suhu tinggi (~ 800 ° C)
  i. Cleaves beberapa si -oh tetapi meninggalkan ion logam utuh

b. Basuh Asid (mis., 6 M HCl)
  i. Membuang ion logam tetapi permukaan kaca kasar

c. Cuci asas (mis., 1 M NaOH)
  i. Menjana tapak Si -O⁻ tambahan, tidak produktif

d. Batasan
  i. Hanya pengurangan separa tapak aktif pada substrat kaca

3.2 Silanisasi

a. Rawatan organosilane di bawah vakum
  i. Organosilanes (mis., Methylsilane) membentuk ikatan Si -O -Si kovalen dengan silanol permukaan
  ii. Mewujudkan penghalang hidrofobik yang menentang haba, asid, dan pangkalan
  iii. Menurunkan ketegangan permukaan dan mengembalikan pemulihan analit kutub hingga lebih dari 90%

b. Contoh vendor
  i. "DV" Vials Silanized untuk Analisis Polar-Kompo (Waters)

3.3 lapisan berfungsi

a. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCS)
  i. Monolayer berkumpul sendiri menghasilkan permukaan superhydrophobic
  ii. Sesuai untuk PAHs nonpolar dan bahan pencemar larut lipid

b. Polyethylene Glycol (PEG)
  i. Rantai hidrofilik menangkis protein, peptida, dan analisis larut air
  ii. Menawarkan perlindungan unggul untuk biomolekul

4. Mekanisme dan data kawalan penjerapan

a. Kesan Passivation
  i. Lapisan silane menyebabkan hidrofobik kaca, menyekat mengikat kutub
  ii. Stabil selepas rendaman lanjutan di ACN atau MeOH

b. Prestasi pemulihan
  i. Vials Silanized mengekalkan pemulihan hampir 100% untuk 1 ppb doxepin dari masa ke masa
  ii. Vials bersalut PEG mencapai pemulihan 97-99% untuk β-laktam kutub lebih dari 72 jam berbanding 70-80% pada kaca yang tidak dirawat
  iii. Botol PFDCS melebihi pemulihan 90% untuk PAH berbanding dengan nilai yang lebih rendah pada kaca kosong

c. Kedudukan penjerapan relatif
  i. Analisis Polar: PEG> Silanized ≈ PFDCS> Demien
  ii. Analisis nonpolar: pfdcs> silanized> dinyahaktifkan> pasak

5. Pemilihan Permohonan dan Amalan Terbaik

a. Rawatan perlawanan untuk mencicipi kimia
  i. Sebatian kutub (ubat, protein, karbohidrat): Gunakan salutan silik
  ii. Organik Nonpolar (PAH, toksin lipofilik): Gunakan lapisan PFDCS
  iii. Campuran Campuran: Silanisasi menawarkan prestasi seimbang

b. Pertimbangkan pelarut dan persekitaran
  i. Salutan silane bertolak ansur dengan pH 1-12 dan kebanyakan organik
  ii. Lapisan polimer boleh merosot di bawah pengoksida yang kuat atau panas yang tinggi; Pertimbangkan sisipan PTFE atau botol polipropilena untuk keadaan yang melampau

c. Jumlah sampel dan kekerapan suntikan
  i. Untuk mikrovolum (<100 μl) atau persampelan berulang, gunakan lapisan tahan lama
  ii. Pantau integriti salutan melalui sudut hubungan (> ± 10 ° shift memberi amaran kegagalan) dan larian kosong (puncak siloxane di m \ / z 207, 281)

d. Bajet berbanding utiliti
  i. Deactivation: Kos terendah, sesuai untuk pengajaran atau skrin rutin
  ii. Vials Silanized: Kos Mid-Range, Aplikasi HPLC \ / LC-MM
  iii. PEG \ / Coatings PFDCS: Kos Premium, Sesuai untuk Bioanalys Kritikal dan Mengesan Ujian Alam Sekitar

6. Kesimpulan: Dari Kapal Pasif ke Antara Muka Aktif

Oleh kerana sensitiviti analisis mencapai tahap ppb \ / ppt, botol sampel menjadi antara muka aktif dan bukannya bekas pasif. Rawatan penyerapan rendah yang disasarkan menukar kerugian yang tidak dapat diramalkan ke dalam parameter yang boleh dikawal. Pemilihan botol dan rawatan permukaan adalah faktor utama dalam kuantiti peringkat rendah. Dengan memadankan teknologi salutan untuk mencuba kimia, makmal menjadikan botol menjadi alat ketepatan, meningkatkan ketepatan dan kebolehulangan dalam analisis jejak.

Tindakan utama

1. Untuk analisis ultra sensitif, gunakan botol passivated atau bersalut

2. Polaritas perlawanan: Silanized \ / PEG untuk hidrofilik, PFDCS untuk hidrofobik

3. Pantau Salutan: Pastikan Permukaan Bersih, Jalur Hubungan Sudut, Lari Kekosan, Ganti pada Kegagalan

4. Kos Baki vs Kualiti Data: Salutan Premium Kurangkan semula dan negatif palsu