Teknik penyediaan sampel biasa untuk GC-MS

Spektrometri massa kromatografi gas (GC-MS) adalah teknik analisis yang kuat yang digunakan untuk menganalisis sebatian yang tidak menentu dan semivolatil. Bergantung pada sifat sampel dan analisis sasaran, pelbagai teknik boleh digunakan untuk menyediakan sampel dengan berkesan. Berikut adalah teknik biasa yang digunakan untuk menyediakan sampel untukAnalisis GC-MS:

Ingin mengetahui lebih lanjut mengenai perbezaan antara LC-MS dan GC-MS, sila periksa artikel ini:Apakah perbezaan antara LC-MS dan GC-MS?

1. Penyediaan sampel cecair

Pencairan: Sampel cecair biasanya dicairkan dalam pelarut titik mendidih yang rendah seperti metanol, aseton, atau diklorometana untuk mencapai kepekatan kira -kira 0.1 hingga 1 mg \ / ml. Ini memastikan bahawa sampel serasi dengan sistem GC dan meminimumkan risiko menyumbat masuk.

Penapisan: Sebelum analisis, sampel perlu ditapis untuk menghapuskan sebarang zarah yang boleh mengganggu analisis. APenapis 0.22 μmbiasanya digunakan.

Centrifugation: Bagi sampel yang mungkin mengandungi pepejal, sentrifugasi dapat membantu memisahkan cecair dari bahan yang tidak diselesaikan sebelum memindahkan ke botol.

2. Penyediaan sampel pepejal

Pembubaran: Sampel pepejal mesti dibubarkan dalam pelarut titik mendidih rendah yang sesuai. Tambah sejumlah kecil (beberapa bijirin) pepejal kepada botol pelarut dan terbalik beberapa kali untuk memastikan pembubaran lengkap.

Derivatisasi: Untuk sebatian separa volatil atau kutub, derivatisasi mungkin diperlukan untuk meningkatkan volatiliti dan meningkatkan kepekaan pengesanan. Ini melibatkan pengubahsuaian kimia untuk menjadikannya lebih sesuai dengan analisis GC.

3. Analisis Headspace

Headspace statik: Dalam kaedah ini, botol yang dimeteraikan yang mengandungi sampel dipegang pada suhu malar untuk membolehkan sebatian yang tidak menentu untuk meresap ke ruang kepala di atas sampel. Sebaik sahaja keseimbangan dicapai, ruang kepala ini boleh dicontohi untuk analisis menggunakan jarum suntikan gas.

Headspace Dynamic (Purge and Trap): Teknik ini melibatkan lulus gas lengai melalui sampel untuk meningkatkan pengekstrakan komponen yang tidak menentu ke dalam ruang kepala. Kaedah ini meningkatkan kepekaan dengan menumpukan volatil sebelum analisis.

Ingin mengetahui lebih lanjut mengenai mengapa vials ruang kepala digunakan dalam kromatografi?, Sila periksa artis ini: Mengapa Vial Headspace digunakan dalam Kromatografi? 12 Sudut

4. Teknik Pengekstrakan

Microextraction fasa pepejal (SPME): SPME menggunakan serat bersalut dengan fasa pengekstrakan untuk menyerap analit dari fasa cecair atau gas. Teknik ini membolehkan persampelan langsung tanpa memerlukan pelarut dan sangat berguna untuk sebatian yang tidak menentu.

Pengekstrakan cecair-cecair (LLE) dan pengekstrakan fasa pepejal (SPE): Kaedah ini digunakan untuk membersihkan sampel dengan memisahkan analisis daripada mengganggu bahan dalam matriks kompleks sebelum analisis GC-MS.

5. Petua untuk memberi tumpuan

Nitrogen Purging: Teknik ini digunakan untuk menumpukan sampel dengan menguap pelarut di bawah aliran nitrogen, yang membantu mengurangkan jumlah sampel semasa memelihara analisis.

Pertimbangan penyediaan sampel

Memastikan semua pelarut yang digunakan adalah tidak menentu dan sesuai untuk GC-MS; Pelarut air dan tidak melampau harus dielakkan.

Sampel tidak boleh mengandungi sebarang asid, pangkalan, garam, atau bahan cemar lain yang boleh merosakkan lajur GC atau mengganggu analisis.

Sampel akhir harus bebas dari zarah dan disediakan lebih disediakanbotol kaca untuk mengelakkan larutan bahan dari plastik.

Untuk maklumat lanjut mengenai botol autosampler untuk kromatografi gas, rujuk artikel ini: Vials autosampler 2 ml untuk kromatografi gas

Kesimpulan

Teknik penyediaan sampel yang berkesan adalah penting untuk analisis GC-MS yang berjaya. Setiap kaedah mempunyai kelebihannya dan mempunyai aplikasi tertentu bergantung kepada sifat sampel dan kompaun sasaran. Dengan menggunakan teknik ini, penganalisis dapat meningkatkan ketepatan, kepekaan, dan kebolehulangan hasilnya, akhirnya memperoleh data yang lebih dipercayai dalam pelbagai bidang seperti pemantauan alam sekitar, keselamatan makanan, dan farmaseutikal.