Kunjetti ta 'assorbiment baxx, trattamenti tal-wiċċ tal-kunjett, kunjetti silanizzati, kunjetti miksija bil-PEG, kisi PFDCS

F'analiżi ta 'sensittività għolja, it-telf ta' adsorbiment fuq uċuħ tal-kunjett jista 'jillimita l-eżattezza ta' skoperta. Gruppi intrinsiċi ta 'silanol (Si-OH) u traċċa ta' impuritajiet tal-metall f'forma ta 'l-idroġenu tal-ħġieġ jew interazzjonijiet elettrostatiċi ma' molekuli tal-kampjun, immobilizzazzjoni ta 'komposti polari jew iċċarġjati fuq il-ħajt tal-kunjett. Il-kunjetti borosilikati mhux trattati ħafna drabi jagħtu droga polari jew irkupri tal-bijomolekula taħt it-80%, u l-flussi tax-xogħol awtomatiċi tal-kampjunar isofru tħassir sinifikanti tas-sinjal fuq ġbid ripetut. Il-bejjiegħa jirrakkomandaw kunjetti tal-ħġieġ silanizzati għal analiti polari ħafna suxxettibbli għall-adsorbiment tal-ħġieġ, u l-istudji juru anke kampjuni tal-livell PPB jitilfu s-sinjal fil-ħġieġ mhux trattat fi ftit minuti. Għalhekk, il-passivazzjoni jew il-kisi tal-wiċċ huma kritiċi għall-eżattezza fil-livell ta 'traċċa.

2. Siti attivi tal-ħġieġ u mekkaniżmi ta 'adsorbiment

a. Gruppi tas-Silanol u joni tal-metall
  i. Il-gruppi Si-OH tal-wiċċ jorbtu l-analiti polari b'mod irriversibbli
  II. Joni tal-metall traċċa jiffurmaw interazzjonijiet elettrostatiċi ma 'molekuli ċċarġjati

b. Xokk tas-solvent
  i. Solventi organiċi (e.g., ACN, MeOH) jistgħu jiddegradaw saffi ta 'passivazzjoni, li jiżvelaw siti attivi ġodda

Ċ. Kontaminazzjoni fit-trasport
  i. Molekuli residwi ċċarġjati jew idrofiliċi fuq il-ħajt jipproduċu qċaċet ta 'ghost f'ġirjiet sussegwenti

d. Effetti awtomatiċi tas-sistema
  i. Injezzjonijiet ripetuti f'sistemi ta 'throughput għoli jżidu l-insib ta' analiti polari jew traċċi
  II. Telf ta 'sinjal irrappurtat ħafna drabi jaqbeż l-10% maż-żmien

3. Prinċipji tat-trattament tal-wiċċ: diżattivazzjoni vs kisi

3.1 Diżavazzjoni tradizzjonali

a. Sparar ta 'temperatura għolja (~ 800 ° C)
  i. Taqta 'xi si-oh imma tħalli joni tal-metall intatti

b. Wash Acid (e.g., 6 M HCl)
  i. Tneħħi l-joni tal-metall imma wiċċ tal-ħġieġ imqaxxar

Ċ. Ħasil ​​tal-Bażi (e.g., 1 M NaOH)
  i. Tiġġenera siti addizzjonali Si-O⁻, kontroproduttivi

d. Limitazzjonijiet
  i. Tnaqqis parzjali biss ta 'siti attivi fuq substrat tal-ħġieġ

3.2 Silanizzazzjoni

a. Trattament ta 'organosilane taħt vakwu
  i. Organosilanes (per eżempju, metilsilane) jiffurmaw bonds kovalenti Si-o-si ma 'silanols tal-wiċċ
  II. Toħloq barriera idrofobika li tirreżisti s-sħana, l-aċidi u l-bażijiet
  iii. Inaqqas it-tensjoni tal-wiċċ u terġa 'ddaħħal l-irkupru tal-analiti polari għal aktar minn 90%

b. Eżempji tal-bejjiegħ
  i. Kunjetti silanizzati "DV" għall-analiżi tal-kompost polari (ilmijiet)

3.3 Kisi funzjonali

a. Perfluorodecyltrichlorosilane (PFDCs)
  i. Il-monolayer immuntat minnu nnifsu jagħti wiċċ super-idrofobiku
  II. Ideali għal PAHs mhux polari u kontaminanti li jinħallu fil-lipidi

b. Polyethylene Glycol (PEG)
  i. Ktajjen idrofiliċi jirripellaw proteini, peptidi u analiti li jinħallu fl-ilma
  II. Joffri protezzjoni superjuri għall-bijomolekuli

4. Mekkaniżmi u dejta ta 'kontroll tal-adsorbiment

a. Effetti tal-passivazzjoni
  i. Saffi tas-silane jirrendu l-ħġieġ idrofobiku, li jimblokkaw it-twaħħil polari
  II. Stabbli wara immersjoni estiża f'ACN jew MeOH

b. Prestazzjoni tal-Irkupru
  i. Il-kunjetti silanizzati jżommu rkupru kważi 100% għal 1 ppb doxepin maż-żmien
  II. Il-kunjetti miksija bil-PEG jiksbu rkupru ta '97 -99% għal β-lactams polari fuq 72 h kontra 70-80% fuq ħġieġ mhux trattat
  iii. Il-kunjetti tal-PFDCS jaqbżu l-irkupru tad-90% għall-PAHs meta mqabbla ma 'valuri ferm aktar baxxi fuq ħġieġ vojt

Ċ. Klassifikazzjoni relattiva ta 'adsorbiment
  i. Analiti Polari: PEG> Silanized ≈ PFDCS> diżattivat
  II. Analiti mhux polari: PFDCS> Silanized> DEACTIVATE> PEG

5. L-għażla tal-applikazzjoni u l-aħjar prattiki

a. Qabbel it-trattament għall-kimika tal-kampjun
  i. Komposti Polari (Drogi, Proteini, Karboidrati): Uża kisi silanizzat jew PEG
  II. Organiċi mhux polari (PAHs, tossini lipofiliċi): Uża kisi PFDCS
  iii. Kampjuni mħallta: Silanizzazzjoni toffri prestazzjoni bilanċjata

b. Ikkunsidra s-solvent u l-ambjent
  i. Kisi tas-silane jittollera pH 1–12 u ħafna organiċi
  II. Kisi tal-polimeru jista 'jiddegrada taħt ossidizzaturi qawwija jew sħana għolja; Ikkunsidra inserzjonijiet PTFE jew kunjetti tal-polypropylene għal kundizzjonijiet estremi

Ċ. Volum tal-kampjun u frekwenza tal-injezzjoni
  i. Għal mikrovolumi (<100 µl) jew kampjunar ripetut, uża kisi durabbli
  II. Tissorvelja l-integrità tal-kisi permezz ta 'angolu ta' kuntatt (> ± 10 ° shift twissi ta 'falliment) u ġirjiet vojta (qċaċet ta' siloxane f'm \ / z 207, 281)

d. Baġit kontra utilità
  i. Diżattivazzjoni: l-inqas spiża, adattata għat-tagħlim jew skrins ta 'rutina
  II. Kunjetti Silanizzati: Spiża ta 'Mid-Range, Applikazzjonijiet Wiesgħa HPLC \ / LC-MS
  iii. PEG \ / PFDCS Kisi: spiża premium, ideali għal bijoanalisi kritiċi u traċċa ta 'testijiet ambjentali

6. Konklużjoni: Minn bastiment passiv għal interface attiv

Hekk kif is-sensittività analitika tilħaq il-livelli PPB \ / PPT, il-kunjetti tal-kampjun isiru interfaces attivi aktar milli kontenituri passivi. Trattamenti ta 'assorbiment baxx immirat jikkonvertu telf imprevedibbli f'parametri kontrollabbli. L-għażla tal-kunjett u t-trattament tal-wiċċ huma fatturi ewlenin fi kwantitazzjoni ta 'livell baxx. Billi tqabbel it-teknoloġija tal-kisi mal-kimika tal-kampjun, il-laboratorji jibdlu l-kunjetti f'għodod ta 'preċiżjoni, itejbu ħafna l-eżattezza u r-riproduċibilità fl-analiżi tat-traċċi.

Azzjonijiet ewlenin

1. Għal analiżi ultra-sensittivi, uża kunjetti passivati ​​jew miksija

2. Qabbel Polarità: Silanized \ / PEG għal idrofiliċi, PFDCs għal idrofobiċi

3. Monitoraġġ tal-Kisi: Żomm Uċuħ Nadif, Track Angoli ta 'Kuntatt, Mexxi Blanks, Ibdel fuq Falliment

4. Spiża tal-Bilanċ vs Kwalità tad-Dejta: Kisi Premium jimminimizza r-reġistrazzjoni u negattivi foloz