Tekniki komuni ta 'preparazzjoni tal-kampjun għal GC-MS

Spettrometrija tal-massa tal-kromatografija tal-gass (GC-MS) hija teknika analitika qawwija użata biex tanalizza komposti volatili u semivolatili. Skont in-natura tal-kampjun u l-analiti fil-mira, varjetà ta 'tekniki tista' tintuża biex tipprepara b'mod effettiv il-kampjun. Dawn li ġejjin huma tekniki komuni użati biex iħejju kampjuni għalAnaliżi GC-MS:

Trid tkun taf aktar dwar id-differenza bejn LC-MS u GC-MS, jekk jogħġbok iċċekkja dan l-artikolu:X'inhi d-differenza bejn LC-MS u GC-MS?

1. Preparazzjoni tal-kampjun likwidu

Dilwizzjoni: Il-kampjuni tal-likwidu huma tipikament dilwiti f'solvent ta 'punt ta' togħlija baxx bħal metanol, aċetun, jew diklorometan biex tinkiseb konċentrazzjoni ta 'madwar 0.1 sa 1 mg \ / ml. Dan jiżgura li l-kampjun ikun kompatibbli mas-sistema GC u jimminimizza r-riskju li jinqala 'd-daħla.

Filtrazzjoni: Qabel l-analiżi, il-kampjun għandu jiġi ffiltrat biex jitneħħa kwalunkwe partiċelli li jistgħu jinterferixxu mal-analiżi. AFiltru 0.22 μmhuwa tipikament użat.

Ċentrifugazzjoni: Għal kampjuni li jista 'jkun fihom solidi, ċentrifugazzjoni tista' tgħin biex tissepara l-likwidu minn kwalunkwe materjal mhux solvut qabel ma tittrasferixxi għal kunjett.

2. Preparazzjoni tal-kampjun solidu

Dissoluzzjoni: Kampjuni solidi għandhom jinħallu f'solvent ta 'punt ta' togħlija baxx adattat. Żid ammont żgħir (ftit ħbub) tas-solidu ma 'kunjett ta' solvent u aqleb diversi drabi biex tiżgura xoljiment sħiħ.

Derivatizzazzjoni: Għal komposti semi-volatili jew polari, id-derivatizzazzjoni tista 'tkun meħtieġa biex titjieb il-volatilità u ttejjeb is-sensittività tad-detezzjoni. Dan jinvolvi li timmodifika kimikament l-analit biex tagħmilha aktar suxxettibbli għall-analiżi tal-GC.

3. Analiżi tal-ispazju tal-kap

L-ispazju ta 'l-ispazju statiku: F'dan il-metodu, kunjett issiġillat li fih il-kampjun jinżamm f'temperatura kostanti biex jippermetti li l-komposti volatili jinxterdu fl-ispazju ta' l-ispazju 'l fuq mill-kampjun. Ladarba jintlaħaq l-ekwilibriju, dan l-ispazju ta 'ras jista' jittieħed kampjun għall-analiżi bl-użu ta 'siringa li ma tagħmilx gass.

L-ispazju tad-dinamiku (purge u nassa): Din it-teknika tinvolvi li tgħaddi gass inert minn ġol-kampjun biex ittejjeb l-estrazzjoni ta 'komponenti volatili fl-ispazju ta' l-ispazju. Dan il-metodu jżid b'mod sinifikanti s-sensittività billi jikkonċentra volatili qabel l-analiżi.

Trid tkun taf aktar dwar għaliex jintużaw il-kunjetti tal-headpace fil-kromatografija?, Jekk jogħġbok iċċekkja dan l-artice: Għaliex il-kunjetti tal-headpace jintużaw fil-kromatografija? 12 angolu

4. Tekniki ta 'estrazzjoni

Mikroextrazzjoni tal-fażi solida (SPME): SPME tuża fibra miksija b'fażi ta 'estrazzjoni biex tassorbi l-analit minn fażi likwida jew tal-gass. Din it-teknika tippermetti kampjunar dirett mingħajr il-bżonn ta 'solventi u hija partikolarment utli għal komposti volatili.

Estrazzjoni ta 'likwidu-likwidu (LLE) u estrazzjoni ta' fażi solida (SPE): Dawn il-metodi jintużaw biex jitnaddfu kampjuni billi jisseparaw analiti minn sustanzi li jinterferixxu f'matriċi kumplessi qabel l-analiżi GC-MS.

5. Għajnuniet għall-iffokar

Purging tan-nitroġenu: Din it-teknika tintuża biex tikkonċentra kampjuni billi tevapora solventi taħt fluss ta 'nitroġenu, li jgħin biex jitnaqqas il-volum tal-kampjun waqt li jippreserva l-analiti.

Konsiderazzjonijiet tal-preparazzjoni tal-kampjun

Tiżgura li s-solventi kollha użati huma volatili u adattati għal GC-MS; L-ilma u s-solventi mhux volatili għandhom jiġu evitati.

Il-kampjuni m'għandhomx fihom l-ebda aċidi qawwija, bażijiet, mluħa, jew kontaminanti oħra li jistgħu jagħmlu ħsara lill-kolonna GC jew jinterferixxu mal-analiżi.

Il-kampjuni finali għandhom ikunu ħielsa minn partiċelli u huma preferibbilment ippreparati fikunjetti tal-ħġieġ Biex tevita l-lissija tal-materjali mill-plastik.

Għal aktar informazzjoni dwar il-kunjetti tal-autosampler għall-kromatografija tal-gass, irreferi għal dan l-artikolu: Kunjetti ta '2 ml ta' autosampler għall-kromatografija tal-gass

Konklużjoni

Tekniki effettivi ta 'preparazzjoni tal-kampjun huma essenzjali għal analiżi ta' suċċess tal-GC-MS. Kull metodu għandu l-vantaġġi tiegħu u għandu applikazzjonijiet speċifiċi skont in-natura tal-kampjun u l-kompost fil-mira. Billi jimpjegaw dawn it-tekniki, l-analisti jistgħu jtejbu l-eżattezza, is-sensittività u r-riproduċibilità tar-riżultati tagħhom, fl-aħħar jiksbu dejta aktar affidabbli f'varjetà ta 'oqsma bħal monitoraġġ ambjentali, sigurtà tal-ikel, u farmaċewtiċi.