Preparazzjoni tal-Kampjun u Filtrazzjoni: L-iżgurar ta 'kwalità fil-kromatografija

Prep xieraq tal-kampjun - kontenituri clean, tneħħi l-partikulati, tarrikkixxi l-analiti, u, jekk meħtieġ, derivatizza - telimina aktar minn 90% tal-istorbju bażi u anomaliji tal-pressjoni, u tiżgura qċaċet qawwija u linji bażi stabbli. Nuqqas hawn jirriżulta fit-tajn tal-quċċata, linji bażiċi mitluqa, jew imblukkar tal-kolonna.

1. Kontaminazzjoni u interferenza tal-matriċi

Problema

• Drift tal-linja bażi u l-istorbju li qed jiżdied joskuraw il-qċaċet minuri.

• Il-qċaċet mhux mistennija jidhru minn impuritajiet ta 'leached.

• Riproduċibilità ħażina bejn l-injezzjonijiet.
  

  

Kawża

• Residwi fil-ħġieġ: aċidu mhux komplut weraq tal-aċidu silikati; Il-plastik tal-plastik jista 'lissija tal-plastiċizzanti.

• Aġenti tat-Tindif: It-traċċa organiċi fis-solventi tat-tlaħliħ jibqgħu adsorbiti.

• Partikulati ambjentali: It-trab tal-arja tal-laboratorju u l-VOCS adsorb fuq kampjuni miftuħa.
  

  

Soluzzjoni

1. Tindif strett SOP: Aċidu jixxarbu → tlaħlaħ għall-ilma pur ultrasoniku → nixxef in-nitroġenu għal oġġetti tal-ħġieġ; Deterġent iddedikat għall-plastik.

2. Pre-filtrazzjoni: Ċentrifuga fi 3000rpm għal 10min jew uża prefilter ta '5µm qabel il-filtrazzjoni finali ta' 0.22µm.

3. Ambjent ikkontrollat: Wettaq prep fil-kappa tal-fluss laminar biex tnaqqas il-kontaminazzjoni fl-arja.
   
   

2. Iffiltra ta 'imblukkar minn filtri inkompatibbli

Problema

• Allarmi tal-pressjoni autosampler u sostituzzjonijiet frekwenti tal-labra.

• Tnaqqis fir-rata tal-fluss, żoni tal-quċċata inkonsistenti.

• L-imblukkar tad-dħul tal-kolonna elevat u l-imblukkar tad-dħul tal-kolonna.
  

  

Kawża

• Żbilanċ tal-membrana: swells tan-najlon f'solventi organiċi; PVDF creeps f'temperatura għolja.

• Daqs tal-pori mhux korrett: 0.22µm filtri jaqbdu partikulati fini iżda jnaqqsu l-fluss; Filtri ta '0.45µm jistgħu xorta jinqabdu ma' mikrokristalli.

Soluzzjoni

1. Matriċi tal-membrana-solvent: Uża PES idrofiliċi \ / mce għal milwiema (ph4–8), ptfe idrofobiku \ / pvdf għal fażijiet organiċi; Evita l-aċetat taċ-ċelluloża f'aċidi qawwija.

2. Agħżel daqs xieraq tal-pori: Uża 0.45µm għal HPLC ta 'rutina, 0.22µM għal UHPLC jew xogħol ta' traċċa; Prefilter kampjuni ta 'viskożità għolja permezz ta' 5µm.

3. Tissorvelja ΔP: Żieda fil-pressjoni tal-binarji; Ibdel il-filtru meta l-pressjoni ta 'wara tiżdied> 15%.
   
   

   

3. Solvent - Membrane Chemical Inkompatibilità

Problema

• Kampjun iffiltrat jidher imsaħħab jew iġorr partiċelli.

• Storbju ta 'bażi ​​ġdid jew qċaċet ta' ghosts wara l-filtrazzjoni.

• Irkupru mnaqqas ta 'analiti.
  

  

Kawża

• Nefħa tas-Solvent: THF Swells PTFE, Tibdil fid-Daqs u l-Fluss tal-Pori.

• Leachables tal-membrana: In-najlon fl-aċidu formiku jirrilaxxa oligomeri li jassorbu f'214nm.

Soluzzjoni

1. Test ta 'kompatibilità: Jixxarrab filtru fis-solvent maħsub għal 24h f'25 ° C; Spezzjona għal nefħa jew bidla fil-piż.

2. Test Pilota LC-MS: Qabbel il-kromatogrammi totali tal-joni ta 'kampjun iffiltrat vs mhux iffiltrat.

3. Uża filtri ta 'livell baxx: PTFE ultrasoniku weldjat jew PES mingħajr adeżivi.
   
   

Sistema ta 'Kwalità: Difiża - Monitoring-Correction

Difiża

Standardizza l-SOPs għat-tindif, il-filtrazzjoni, u l-għażla tal-membrana biex jipprevjenu żbalji.

Monitoraġġ

Ir-rata tal-fluss tar-rekord, il-backpressure, u l-kampjuni tal-kampjun vojt biex tiskopri drift.

Korrezzjoni

Żomm analiżi tas-siġar tal-ħsarat għall-identifikazzjoni rapida tal-kawżi tal-għeruq u azzjoni korrettiva.

"Il-preċiżjoni analitika tibda bl-interċettazzjoni tal-iżgħar partikula."