Veelvoorkomende monsterbereidingstechnieken voor GC-MS

Gaschromatografie-massaspectrometrie (GC-MS) is een krachtige analytische techniek die wordt gebruikt om vluchtige en semivolatiele verbindingen te analyseren. Afhankelijk van de aard van het monster- en doelanalyten, kan een verscheidenheid aan technieken worden gebruikt om het monster effectief voor te bereiden. De volgende zijn veel voorkomende technieken die worden gebruikt om monsters voor te bereidenGC-MS-analyse:

Wilt u meer weten over het verschil tussen LC-MS en GC-MS, controleer dit artikel:Wat is het verschil tussen LC-MS en GC-MS?

1. Voorbereiding van vloeistofmonster

Verdunning: vloeibare monsters worden typisch verdund in een laag kookpuntoplosmiddel zoals methanol, aceton of dichloormethaan om een ​​concentratie van ongeveer 0,1 tot 1 mg \ / ml te bereiken. Dit zorgt ervoor dat het monster compatibel is met het GC -systeem en minimaliseert het risico om de inlaat te verstoppen.

Filtratie: voorafgaand aan de analyse moet het monster worden gefilterd om eventuele deeltjes te verwijderen die de analyse kunnen verstoren. A0,22 μm filterwordt meestal gebruikt.

Centrifugatie: Voor monsters die vaste stoffen kunnen bevatten, kan centrifugatie de vloeistof scheiden van elk onopgelost materiaal voordat u naar een flacon wordt overgebracht.

2. Vaste monsterbereiding

Oplost: vaste monsters moeten worden opgelost in een geschikt oplosmiddel met laag kookpunt. Voeg een kleine hoeveelheid (een paar korrels) van de vaste stof toe aan een flesje oplosmiddel en omkeer verschillende keren om volledige oplossing te garanderen.

Derivatisering: voor semi-vluchtige of polaire verbindingen kan derivatisering nodig zijn om de volatiliteit te verbeteren en de detectiegevoeligheid te verbeteren. Dit houdt in dat de analyt chemisch wordt gewijzigd om het vatbaarder te maken voor GC -analyse.

3. Headspace -analyse

Statische headspace: In deze methode wordt een afgesloten flacon met het monster op een constante temperatuur gehouden om vluchtige verbindingen te laten diffunderen in de kopruimte boven het monster. Zodra het evenwicht is bereikt, kan deze kopruimte worden bemonsterd voor analyse met behulp van een gasdichte spuit.

Dynamic Headspace (Purge and Trap): deze techniek omvat het passeren van een inert gas door het monster om de extractie van vluchtige componenten in de kopruimte te verbeteren. Deze methode verhoogt de gevoeligheid aanzienlijk door vluchtelingen te concentreren voorafgaand aan analyse.

Wil je meer weten over waarom worden headspace flesjes gebruikt in chromatografie?, Controleer dit artice: Waarom worden headspace flesjes gebruikt in chromatografie? 12 hoeken

4. Extractietechnieken

Micro -extractie vaste fase (SPME): SPME gebruikt een vezelcoating met een extractiefase om de analyt te absorberen uit een vloeistof- of gasfase. Deze techniek maakt directe bemonstering mogelijk zonder de noodzaak van oplosmiddelen en is met name nuttig voor vluchtige verbindingen.

Vloeistof-vloeistofextractie (LLE) en vaste fase-extractie (SPE): deze methoden worden gebruikt om monsters op te ruimen door analyten te scheiden van interfererende stoffen in complexe matrices voorafgaand aan GC-MS-analyse.

5. Tips voor het focussen

Stikstofboren: deze techniek wordt gebruikt om monsters te concentreren door oplosmiddelen te verdampen onder een stikstofstroom, wat helpt het monstervolume te verminderen, terwijl analyten behouden worden.

Overwegingen van het monsterbereiding

Zorg ervoor dat alle gebruikte oplosmiddelen vluchtig en geschikt zijn voor GC-MS; Water en niet -vluchtige oplosmiddelen moeten worden vermeden.

Monsters mogen geen sterke zuren, basen, zouten of andere verontreinigingen bevatten die de GC -kolom kunnen beschadigen of de analyse kunnen verstoren.

Eindmonsters moeten vrij zijn van deeltjes en worden bij voorkeur voorbereid inglazen flesjes om uitloging van materialen uit het plastic te voorkomen.

Raadpleeg dit artikel voor meer informatie over Autosampler Flacons for Gas Chromatography: 2 ml Autosampler flesjes voor gaschromatografie

Conclusie

Effectieve technieken voor monsterbereiding zijn essentieel voor succesvolle GC-MS-analyse. Elke methode heeft zijn voordelen en heeft specifieke toepassingen, afhankelijk van de aard van de steekproef en doelverbinding. Door deze technieken te gebruiken, kunnen analisten de nauwkeurigheid, gevoeligheid en reproduceerbaarheid van hun resultaten verbeteren, waardoor uiteindelijk betrouwbaardere gegevens worden verkregen op verschillende gebieden zoals milieumonitoring, voedselveiligheid en farmaceutische producten.