mzteng.title.15.title
Kennis
categorieën
Onderzoek

Voorbereiding en filtratie van het monster: zorg voor kwaliteit in chromatografie

Kunnen. 9e, 2025

Juiste monstervoorbereiding - Clean -containers, verwijder deeltjes, verrijkingsanalyten en, indien nodig, derivatiseerden - elimineert meer dan 90% van de basislijnruis en drukafwijkingen, waardoor scherpe pieken en stabiele basislijnen worden gewaarborgd. Falen hier resulteert in piekstaart, drijvende basislijnen of kolomblokkade.

gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

1. Verontreiniging en matrixinterferentie

Probleem

  • Baseline drift en stijgende ruis verdoezelen kleine pieken.

  • Onverwachte pieken verschijnen uit uitgeloogde onzuiverheden.

  • Slechte reproduceerbaarheid tussen injecties.

    gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

Oorzaak

  • Residuen in glaswerk: onvolledige zuurwasbladeren silicaten; Plasticware kan weekmakers uitlogen.

  • Reinigingsmiddelen: sporen organische stoffen in spoeloplosmiddelen blijven geadsorbeerd.

  • Omgevingsdeeltjes: laboratoriumluchtstof en VOS adsorb op open monsters.

    gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

Oplossing

  1. Strikte reiniging SOP: Zuur Soak → Ultrasone pure -water spoeling → Stikstof droog voor glaswerk; Dedicated wasmiddel voor kunststoffen.

  2. Pre -filtratie: Centrifuge bij 3000 tpm gedurende 10 minuten of gebruik een 5 µm voorfilter vóór de uiteindelijke 0,22 µm filtratie.

  3. Gecontroleerde omgeving: Voer de voorbereiding uit in een laminaire stroomkap om verontreiniging in de lucht te minimaliseren.

2. Filter verstopt van incompatibele filters


Probleem

  • Autosampler drukalarmen en frequente naaldvervangingen.

  • Verlaagd stroomsnelheid, inconsistente piekgebieden.

  • Verhoogde achterdruk en kolominlaatblokkade.

    gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

Oorzaak

  • Membraan mismatch: nylon zwelt in organische oplosmiddelen; PVDF kruipt bij verhoogde temperatuur.

  • Onjuiste poriegrootte: 0,22 µm filters vangen fijne deeltjes op maar verminderen de stroom; Filters van 0,45 µm kunnen nog steeds verstoppen met microkristallen.

Oplossing

  1. Membraan -oplosmiddelmatrix: Gebruik hydrofiele pes \ / mce voor waterige (ph4–8), hydrofobe ptfe \ / pvdf voor organische fasen; Vermijd celluloseacetaat in sterke zuren.

  2. Selecteer de juiste poriegrootte: Gebruik 0,45 µm voor routine HPLC, 0,22 µm voor UHPLC- of trace -werk; Prefilter met hoge viscositeit monsters tot 5 µm.

  3. Controleer ΔP: Track Druk stijgt; Vervang het filter wanneer de tegendruk toeneemt> 15%.

    gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

3. Oplosmiddel -membraan chemische incompatibiliteit

Probleem

  • Gefilterd monster lijkt bewolkt of draagt ​​deeltjes.

  • Nieuwe baseline ruis of spookpieken na de filtratie.

  • Verminderd analytherstel.

    gefilterd-aijiren%2c-zowel---S-Citrate-buffer_.png

Oorzaak

  • Zwelling van oplosmiddelen: THF zwelt ptfe, wijzigt de poriegrootte en stroom.

  • Membraanuitlooierbare stoffen: nylon in mierenzuur geeft oligomeren vrij die absorberen bij 214 nm.

Oplossing

  1. Compatibiliteitstest: Soak Filter in het beoogde oplosmiddel gedurende 24 uur bij 25 ° C; Inspecteer op zwelling of gewichtsverandering.

  2. Piloot LC -MS -test: Vergelijk totaal ionchromatogrammen van gefilterd versus ongefilterd monster.

  3. Gebruik low -leach filters: Ultrasone gelaste PTFE of PES zonder lijmen.

Quality System: Defense -Monitoring - Correction

Verdediging

Standaardiseer SOP's voor reiniging, filtratie en membraankeuze om fouten te voorkomen.

Monitoring

Record stroomsnelheid, tegendruk en lege sample baselines om drift te detecteren.

Correctie

Houd een foutboomanalyse handhaven voor snelle identificatie van de wortel -cause en corrigerende actie.

"Analytische precisie begint met het onderscheppen van het kleinste deeltje."

Navraag