mzteng.title.15.title
Dom
Wiedza
kategorie
Zapytanie

Przygotowanie i filtracja próbki: zapewnienie jakości w chromatografii

Móc. 9, 2025

Właściwe przygotowanie próbki - pojemniki na pejście, usuwają cząstki cząstkowe, wzbogacają anality i, w razie potrzeby, derywatyzuj - eliminuje ponad 90% wyjściowych anomalii hałasu i ciśnienia, zapewniając ostre piki i stabilne podstawy. Awaria tutaj powoduje szczytowe ogon, dryfowanie podstawowe lub blokowanie kolumny.

filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

1. Zanieczyszczenie i zakłócenia macierzy

Problem

  • Wyjściowe dryf i rosnący hałas niejasne niewielkie szczyty.

  • Nieoczekiwane szczyty pojawiają się z wymywanych zanieczyszczeń.

  • Słaba odtwarzalność między zastrzykami.

    filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

Przyczyna

  • Resztki w szklanych naczyniach: niekompletne krzemowe liście kwasu; Plastikowe oprogramowanie może wypłukać plastyfikatorki.

  • Środki czyszczące: śledzenie organiczne w rozpuszczalnikach płukania pozostają adsorbowane.

  • Cząstki środowiskowe: Lab Lab Air Dust i LZO Adsorb na otwarte próbki.

    filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

Rozwiązanie

  1. Ścisłe czyszczenie: Kwas Soak → Ultrasoniczny płukanie czystej wody → azot suchy dla szklanych naczyń; Dedykowany detergent dla tworzyw sztucznych.

  2. Filtracja wstępna: Centrifuge przy 3000 obr./min przez 10 minut lub użyj 5 µm prefiltr przed końcową filtracją 0,22 µm.

  3. Kontrolowane środowisko: Wykonaj przygotowanie w laminarnym kapturze, aby zminimalizować zanieczyszczenie w powietrzu.

2. Filtr zatkanie z niezgodnych filtrów


Problem

  • Autosampler alarmy ciśnienia i częste wymiany igły.

  • Zmniejszone natężenie przepływu, niespójne obszary pików.

  • Podwyższona blokada wlotu wstecznego i kolumny.

    filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

Przyczyna

  • Niedopasowanie błony: nylonowe obrzęki w rozpuszczalnikach organicznych; PVDF pełnie w podwyższonej temperaturze.

  • Nieprawidłowy rozmiar porów: 0,22 µm filtry pułapki drobne cząstki cząstkowe, ale zmniejsz przepływ; Filtry 0,45 µm mogą nadal chwytać mikrokryształami.

Rozwiązanie

  1. MATRIX MEMBRANE -SOLVER: Użyj hydrofilowych PES \ / MCE dla wodnych (pH4–8), hydrofobowego PTFE \ / PVDF dla faz organicznych; Unikaj octanu celulozy w silnych kwasach.

  2. Wybierz odpowiedni rozmiar porów: Użyj 0,45 µm dla rutynowego HPLC, 0,22 µm do pracy UHPLC lub śledzenia; Prefilter próbki o wysokiej żywotności przez 5 µm.

  3. Monitor δp: Wzrost ciśnienia toru; Wymień filtr po wzroście ciśnienia wstecznego> 15%.

    filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

3. Niezgodność chemiczna rozpuszczalnika -membranowego

Problem

  • Filtrowana próbka wydaje się mętna lub przenosi cząstki.

  • Nowy wyjściowy hałas lub szczyty duchów po litrach.

  • Zmniejszone odzyskiwanie analitu.

    filtrowane-Aijiren%2C-Both-in-cytrynian-buffer_.png

Przyczyna

  • Obrzęk rozpuszczalnika: puchnie PTFE, zmieniając wielkość porów i przepływ.

  • Wydłużone błony: nylon w kwasu mrówkowym uwalnia oligomery, które pochłaniają się przy 214 nm.

Rozwiązanie

  1. Test zgodności: Namocz filtr w zamierzonym rozpuszczalniku przez 24 godziny w 25 ° C; Sprawdź pod kątem pęcznienia lub zmiany masy ciała.

  2. Pilot LC -MS Test: Porównaj całkowitą chromatogramy jonowe filtrowanej i niefiltrowanej próbki.

  3. Używaj filtrów niskotleśniowych: PTFE lub PES z ultradźwiękiem bez klejów.

System jakości: obrona - monitorowanie - korekta

Obrona

Standaryzuj SOP do czyszczenia, filtracji i wyboru membrany, aby zapobiec błędom.

Monitorowanie

Zapisz natężenie przepływu, ciśnienia wstecznego i ślepej próbki bazowej do wykrycia dryfu.

Korekta

Zachowaj analizę drzewa usterki dla szybkiej identyfikacji korzeni i działań naprawczych.

„Precyzja analityczna zaczyna się od przechwytywania najmniejszej cząstki”.

Zapytanie