frascos de baixa adsorção, tratamentos de superfície de frasco, frascos silanizados, frascos revestidos com PEG, revestimento de PFDCs

Nas análises de alta sensibilidade, as perdas de adsorção nas superfícies do frasco podem limitar a precisão da detecção. Grupos intrínsecos de silanol (Si -OH) e impurezas metálicas de rastreamento em vidro formam ligações de hidrogênio ou interações eletrostáticas com moléculas de amostra, compostos polares ou carregados imobilizando na parede do frasco. Os frascos de borossilicato não tratados geralmente produzem recuperações polares de medicamentos ou biomoléculas abaixo de 80%, e os fluxos de trabalho de amostragem automatizados sofrem decaimento significativo de sinal sobre os desenhos repetidos. Os fornecedores recomendam frascos de vidro silanizado para analitos altamente polares, propensos a adsorção de vidro, e os estudos mostram que as amostras de nível de PPB perdem o sinal no vidro não tratado em poucos minutos. Portanto, a passivação ou revestimento da superfície é crítico para a precisão do nível do rastreamento.

2. Locais ativos de vidro e mecanismos de adsorção

um. Grupos de silanol e íons metálicos
  eu. Os grupos SI -OH de superfície se ligam aos analitos polares irreversivelmente
  ii. Os íons metálicos de rastreamento formam interações eletrostáticas com moléculas carregadas

b. Choque solvente
  eu. Solventes orgânicos (por exemplo, ACN, MEOH) podem degradar camadas de passivação, revelando novos sites ativos

c. Contaminação de transmissão
  eu. Moléculas residuais carregadas ou hidrofílicas na parede produzem picos fantasmas em corridas subsequentes

d. Efeitos automatizados do sistema
  eu. Injeções repetidas em sistemas de alto rendimento aumentam a captura de analitos polares ou rastreados
  ii. A perda de sinal relatada geralmente excede 10% ao longo do tempo

3. Princípios de tratamento de superfície: desativação vs. revestimento

3.1 Desativação tradicional

um. Disparo de alta temperatura (~ 800 ° C)
  eu. Cleaves alguns Si -OH, mas deixa íons metálicos intactos

b. Lavagem ácida (por exemplo, HCl 6 M)
  eu. Remove íons metálicos, mas áspera da superfície de vidro

c. Lavagem base (por exemplo, 1 m NaOH)
  eu. Gera sites Si -O⁻ adicionais, contraproducentes

d. Limitações
  eu. Somente redução parcial de locais ativos em substrato de vidro

3.2 Silanização

um. Tratamento organossilano sob vácuo
  eu. Organossilanos (por exemplo, metilsilano) formam ligações covalentes Si -O -Si com silanóis de superfície
  ii. Cria uma barreira hidrofóbica que resiste ao calor, ácidos e bases
  iii. Reduz a tensão superficial e restaura a recuperação do analito polar para mais de 90%

b. Exemplos de fornecedores
  eu. Frascos “DV” silanizados para análise de composto polar (águas)

3.3 Revestimentos funcionais

um. Perfluorodeciltriclorosilano (PFDCS)
  eu. A monocamada auto-montada produz superfície super-hidrofóbica
  ii. Ideal para PAHs não polares e contaminantes solúveis lipídicos

b. Polietileno glicol (PEG)
  eu. Correntes hidrofílicas repelirem proteínas, peptídeos e analitos solúveis em água
  ii. Oferece proteção superior para biomoléculas

4. Mecanismos e dados de controle de adsorção

um. Efeitos de passivação
  eu. Camadas de silano renderizam vidro hidrofóbico, bloqueando a ligação polar
  ii. Estável após imersão prolongada em ACN ou Meoh

b. Desempenho de recuperação
  eu. Os frascos silanizados mantêm quase 100% de recuperação por 1 ppb doxepina ao longo do tempo
  ii. Os frascos revestidos com PEG atingem 97-99% de recuperação para β-lactâmicos polares acima de 72 h versus 70-80% em vidro não tratado
  iii. Os frascos de PFDCs excedem 90% de recuperação para PAHs em comparação com valores muito mais baixos no vidro nu

c. Ranking de adsorção relativa
  eu. Análises polares: PEG> Silanized ≈ PFDCS> Deativado
  ii. Analistas não polares: PFDCs> Silanized> Desativado> Peg

5. Seleção de aplicativos e práticas recomendadas

um. Combinar tratamento para amostrar química
  eu. Compostos polares (medicamentos, proteínas, carboidratos): use revestimentos silanizados ou de pino
  ii. Organics não polares (HAPs, toxinas lipofílicas): Use revestimentos PFDCs
  iii. Amostras mistas: a silanização oferece desempenho equilibrado

b. Considere solvente e meio ambiente
  eu. Os revestimentos de silano toleram pH 1–12 e a maioria dos orgânicos
  ii. Os revestimentos de polímeros podem se degradar sob fortes oxidantes ou calor alto; Considere inserções de PTFE ou frascos de polipropileno para condições extremas

c. Volume de amostra e frequência de injeção
  eu. Para microvolumes (<100 µl) ou amostragem repetida, use revestimentos duráveis
  ii. Monitore a integridade do revestimento via ângulo de contato (> ± 10 ° alerta de falha) e corridas em branco (picos de siloxano em m \ / z 207, 281)

d. Orçamento versus utilidade
  eu. Desativação: menor custo, adequado para telas de ensino ou rotina
  ii. Frascos silanizados: custo de gama média, amplo HPLC \ / LC-MMS APLICAÇÕES
  iii. PEG \ / PFDCS Coatings: Custo premium, ideal para bioanalisias críticas e testes ambientais de rastreamento

6. Conclusão: Da embarcação passiva à interface ativa

À medida que a sensibilidade analítica atinge os níveis de ppb \ / ppt, os frascos de amostra se tornam interfaces ativas em vez de recipientes passivos. Os tratamentos de baixa adsorção direcionados convertem perdas imprevisíveis em parâmetros controláveis. Seleção de frascos e tratamento de superfície são fatores-chave na quantificação de baixo nível. Ao combinar a tecnologia de revestimento para a química da amostra, os laboratórios transformam frascos em ferramentas de precisão, melhorando bastante a precisão e a reprodutibilidade na análise de rastreamento.

Ações -chave

1. Para análises ultra-sensíveis, use frascos passivados ou revestidos

2. Match Polarity: Silanized \ / PEG para hidrofílico, PFDCs para hidrofóbico

3. Monitor do revestimento: Mantenha as superfícies limpas, rastreie os ângulos de contato, corra em branco, substitua na falha

4. Custo do equilíbrio vs. Qualidade dos dados: revestimentos premium minimizam reprises e falsos negativos