A análise do espaço de cabeça é particularmente sensível à qualidade do sistema de vedação usado para conter a amostra. As altas pressões e altas temperaturas em uso requerem vedações de alto desempenho e reproduzível. Analisadores mais recentes que chegam ao mercado continuam a empurrar o envelope nesses requisitos [ver, o Shimadzu HS-20, o Agilent 7697A (consulte a configuração com a bandeja) e o Termo Scientific Triplus para exemplos de amostradores de cabeça com temperaturas de forno até 300 ° C]. Em temperaturas mais altas, os selos de alta qualidade são uma condição para análise reproduzível livre de contaminação por siloxano.
Por que escolher o Headspace GC?
A análise da cromatografia em gás (GC) é um método comumente usado com compostos orgânicos voláteis, como teor de álcool no sangue, produtos farmacêuticos e análises de sabor de alimentos. Os analitos de interesse podem ser encontrados em uma mistura complexa de amostra, mas os analitos são mais voláteis que a matriz, de modo que os analitos de interesse podem ser isolados na parte gasosa (espaço da cabeça) do frasco da amostra. Ao injetar apenas os compostos gasosos na coluna GC, você pode evitar cromatogramas confusos de compostos eluindo indesejados que estão contidos na amostra líquida. Os frascos e os limites do Headspace podem suportar o acúmulo de pressão do gás no frasco.
Deseja saber mais sobre por que os frascos de cabeça são usados na cromatografia?, Por favor, verifique esta Artice:Por que os frascos de cabeça são usados em cromatografia? 12 ângulos
Parafusos ou crimpagem?
Tampas de parafuso para frascos de cabeçasão um desenvolvimento recente, originalmente destinado a amostradores de ARM robóticos magnéticos. Eles evitam o problema de crimpagem em uma tampa de aço ou um aço composto \ /tampa de alumínio. As tampas de aço revestidas são reutilizáveis e não requerem ferramentas para selar ou abrir frascos. Eles também têm algumas desvantagens.
Eles só podem ser usados para10mle frascos de 20 ml. Muito do volume interno de um frasco de 6 ml é perdido no pescoço roscado para a tampa.Apertar frascos de tampa da tampa de tampanão são adequados para uso com amostradores automáticos mecânicos de braço robótico. O pescoço de um frasco de rosca de parafuso é um diâmetro diferente que o de um frasco superior de crimpagem, e o frasco da tampa do parafuso não possui a borda natural formada pelo lábio de um frasco superior de crimpagem. Essa borda é frequentemente usada pelo amostrador automático para ajudar a alinhar e levantar o frasco.
Experimento para prova
Hoje, gostaria de cobrir uma pergunta que tenho recebido de laboratórios de cannabis que estão fazendo uma análise residual de solventes. Este blog pode não apenas ajudar os laboratórios de cannabis, mas também ajudar os laboratórios a analisar outras matrizes que procuram solventes residuais ou compostos muito voláteis. A questão é: “Que tipo de combinação de frasco e frasco de frasco devemos usar para fazer nossa análise?”
Isso se refere às tampas de fibra (18 mm) e tampas de crimpagem (20 mm) para20 ml de frasco de cabeça (hs). Então, em vez de apenas recomendar um ou outro com base em "sensação" ou preço, decidimos executar um pequeno experimento para comparar o desempenho dos dois estilos. O experimento foi projetado para analisar alguns compostos muito voláteis e coletar dados sobre o quão bem esses dois tipos de limites impedem que os compostos escapem do frasco do HS ao longo de um período específico de tempo.
A preparação da amostra incluiu a adição de padrões de propano, butano e isobutano em N, N-dimetilacetamida (DMA) junto com α, α, α-trifluorotolueno como o ISTD a um20 ml de frasco. Para modelar a capacidade do limite de frasco de impedir que esses compostos voláteis escapem do frasco, projetamos um estudo de tempo. Neste estudo, 14 amostras foram preparadas para cada tipo de frasco e as amostras foram divididas em dois conjuntos de 7. O conjunto um (T0) foi executado imediatamente após a preparação das amostras e o conjunto dois (T6) foi executado 6 horas depois. Deve -se notar também que a pressão da tampa de crimpagem foi definida para modelar o aperto de uma tampa de parafuso. Isso significa que a quantidade de torque necessária para remover uma tampa de parafuso era semelhante à do torque necessário para girar uma tampa de crimpagem e crimpada.
A contagem média da área composta de T0 a T6 foi comparada calculando a perda percentual relativa durante o período de 6 horas. A diferença percentual relativa para cada tipo de frasco HS pode ser vista na Figura 3.
A partir dos dados mostrados na Figura 3, podemos ver que as tampas de parafuso (azul) não selaram tão bem de T0 a T6 em comparação com as tampas de crimpagem (vermelhas). Também vale a pena notar que vemos muito pouca mudança em nosso ISTD durante o período de 6 horas para a tampa do parafuso e a tampa do crimp.
Depois de olhar para os dados e absorver tudo, acho que é suficiente dizer que, se você estiver trabalhando em um laboratório fazendo a análise HS de compostos muito voláteis (gases), você deve usar as tampas de crimpagem. No entanto, mesmo que as tampas de crimpagem estejam sendo usadas, ainda é preciso ter cuidado com o fato de que os compostos mais leves e voláteis, como os compostos mostrados aqui, ainda são capazes de escapar do frasco do HS. Agora, com tudo isso dito, não quero dar a impressão de queCapactação de parafuso HS frascossão inúteis. Definitivamente, eles podem ser usados na análise HS, especialmente se os compostos que estão sendo analisados estiverem no lado menos volátil ou no seu tempo, desde a preparação da amostra até a análise, seja no mínimo. Como exemplo, dê uma olhada nas diferenças mínimas de α, α, α-trifluorotolueno; portanto, para muitos clientes que analisam a lista padrão de solventes e voláteis, uma tampa de parafuso pode ser apropriada.
Deseja saber o preço da tampa de crimpagem de alumínio, verifique este artigo: 6-20ml de 20 mm de crimpagem de cabeça nd20
Mais 5 fatores precisam considerar quando você escolher a tampa do frasco do espaço da cabeça
Compatibilidade do material
Uma das principais considerações ao selecionar umCaptura de frasco de Headspace é a compatibilidade do material com seu material de frasco hospedeiro. Os frascos de espaço de cabeça normalmente consistem em vidro, enquanto as tampas podem vir de vários materiais como alumínio, silicone e PTFE (politetrafluoroetileno). Idealmente, escolha uma tampa inerte que não interaja com o material da amostra ou do frasco para evitar contaminação ou perda de analitos, garantindo resultados precisos da análise.
Seleção de septo
Para proteger as amostras da contaminação pelo ambiente circundante, elas são seladas usando um septo, que atua como uma membrana fina entre seu conteúdo e a atmosfera. Uma agulha de injeção permeável pode passar enquanto ainda mantém uma vedação hermética. Existem muitos tipos de SEPA, como silicone,Ptfe \ / siliconee borracha butílica; Sua escolha normalmente depende da natureza e do objetivo da análise que está sendo realizada; em geralSeptos de siliconesão adequados para a maioria dos propósitos, enquanto para compostos voláteis ou reativos, alternativas mais apropriadas, como ptfe \ / silicone ouborracha butilpode ser preferível.
Tensão no gás
A análise do Headspace depende de vedações aéreas para impedir a perda de compostos voláteis e a contaminação do ambiente externo. Portanto, a seleção de tampas com excelente tira do gás para garantir que o septo consiga uma vedação adequada com o frasco é crucial para garantir resultados de análise segura. Algumas tampas apresentam orifícios centrais que permitem a penetração da agulha sem danificar as vedações do septo, melhorando ainda mais o aperto do gás.
Temperatura e resistência à pressão
Certas análises requerem altas temperaturas ou pressão dentro do frasco, tornando essencial selecionar caps capazes de suportar essas condições extremas sem comprometer sua integridade como vedação. Certifique -se de ler todas as especificações fornecidas por cada fabricante do CAP para garantir que ele atenda a todas as suas necessidades de temperatura e pressão.
Compatibilidade com automação
A automação tornou -se mais prevalente em ambientes de laboratório, aumentando a eficiência e diminuindo o erro humano. Se você planeja automatizar a análise do espaço de cabeça usando sistemas robóticos, a seleção de tampas compatíveis com seus equipamentos de automação, como os equipados com recursos como tampas e tampas de piercable ou tampas magnéticas, é essencial para garantir que a amostragem corra sem problemas e acelere os processos de análise com eficiência.
O que prestar atenção
Quando se trata de selecionar o limite apropriado para o seuHeadspace Vial, it is crucial to pay attention to factors such as material compatibility with the vial, the type of septa, the closure mechanism, gas-tightness, temperature and pressure resistance, compatibility with automation, sample volume, chemical resistance, permeability, quality and reliability of the cap, regulatory compliance, and cost considerations, as these elements collectively contribute to ensuring the preservation of sample integrity, prevention of contamination, and attainment of accurate and Resultados confiáveis em análise cromatográfica a gás.
Deseja saber Full Infor sobre o Headspace Vial, verifique este artigo:Guia abrangente para os frascos do espaço de cabeça: recursos, seleção, preço e uso
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