Tehnici comune de pregătire a eșantionului pentru analiza GC-MS
Cunoştinţe
Categorii
COMPLETĂ

Tehnici comune de pregătire a eșantionului pentru GC-MS

24 octombrie 2024

Cromatografia de gaz Spectrometria de masă (GC-MS) este o tehnică analitică puternică folosită pentru analiza compușilor volatili și semivolatili. În funcție de natura eșantionului și a analitelor țintă, o varietate de tehnici pot fi utilizate pentru a pregăti eficient eșantionul. Următoarele sunt tehnici obișnuite utilizate pentru pregătirea probelor pentruAnaliza GC-MS:

Doriți să aflați mai multe despre diferența dintre LC-MS și GC-MS, vă rugăm să verificați acest articol:Care este diferența dintre LC-MS și GC-MS?


1. Pregătirea probei lichide

Diluție: Probele lichide sunt de obicei diluate într -un solvent cu punct de fierbere scăzut, cum ar fi metanol, acetonă sau diclorometan pentru a obține o concentrație de aproximativ 0,1 până la 1 mg \ / ml. Acest lucru asigură că eșantionul este compatibil cu sistemul GC și minimizează riscul de a bloca intrarea.

Filtrare: Înainte de analiză, eșantionul trebuie filtrat pentru a elimina orice particule care pot interfera cu analiza. OFiltru de 0,22 μmeste de obicei utilizat.

Centrifugare: Pentru eșantioane care pot conține solide, centrifugarea poate ajuta la separarea lichidului de orice material nedizolvat înainte de a se transfera într -un flacon.


2. Pregătirea eșantionului solid

Dizolvarea: probele solide trebuie dizolvate într -un solvent adecvat cu punct de fierbere scăzut. Adăugați o cantitate mică (câteva boabe) de solid într -un flacon de solvent și inversați de mai multe ori pentru a asigura dizolvarea completă.

Derivatizare: Pentru compuși semi-volatili sau polari, derivatizarea poate fi necesară pentru a îmbunătăți volatilitatea și pentru a îmbunătăți sensibilitatea la detectare. Aceasta implică modificarea chimică a analitului pentru a -l face mai susceptibil de analiză GC.


3. Analiza spațiului de cap

Spațiu de cap static: În această metodă, un flacon sigilat care conține eșantionul este menținut la o temperatură constantă pentru a permite compușilor volatili să se difuzeze în spațiul capului de deasupra eșantionului. Odată ce se atinge echilibrul, acest spațiu de cap poate fi prelevat pentru analiză folosind o seringă etanșă cu gaz.

Spațiu de cap dinamic (purjare și capcană): Această tehnică implică trecerea unui gaz inert prin eșantion pentru a îmbunătăți extragerea componentelor volatile în spațiul capului. Această metodă crește semnificativ sensibilitatea prin concentrarea volatilelor înainte de analiză.

Doriți să aflați mai multe despre de ce sunt utilizate flacoanele pentru spații de cap în cromatografie?, Vă rugăm să verificați această artă: De ce sunt utilizate flacoanele în spațiu de cap în cromatografie? 12 unghiuri


4. Tehnici de extracție

Microextracție în fază solidă (SPME): SPME folosește o fibră acoperită cu o fază de extracție pentru a absorbi analitul dintr -o fază lichidă sau gaze. Această tehnică permite eșantionarea directă fără a fi nevoie de solvenți și este deosebit de utilă pentru compușii volatili.

Extracția lichid-lichid (LLE) și extracția în fază solidă (SPE): aceste metode sunt utilizate pentru a curăța probele prin separarea analitelor de substanțele interferente în matrice complexe înainte de analiza GC-MS.


5. Sfaturi pentru focalizare

Purgarea azotului: Această tehnică este utilizată pentru concentrarea probelor prin evaporarea solvenților sub un flux de azot, ceea ce ajută la reducerea volumului de probă, păstrând analitele.


Considerații de pregătire a eșantionului

Asigurați-vă că toți solvenții folosiți sunt volatili și potriviți pentru GC-MS; Trebuie evitate să se evite apa și solvenții nevolatili.

Probele nu trebuie să conțină acizi, baze, săruri sau alți contaminanți puternici care ar putea deteriora coloana GC sau interfera cu analiza.

Probele finale ar trebui să fie lipsite de particule și sunt preparate de preferință înflacoane de sticlă Pentru a preveni scurgerea materialelor din plastic.

Pentru mai multe informații despre flacoanele AutoSampler pentru cromatografia gazelor, consultați acest articol: 2 flacoane de 2 ml pentru cromatografie cu gaze

Concluzie

Tehnicile eficiente de pregătire a eșantionului sunt esențiale pentru analiza GC-MS de succes. Fiecare metodă are avantajele sale și are aplicații specifice în funcție de natura eșantionului și a compusului țintă. Prin utilizarea acestor tehnici, analiștii pot îmbunătăți precizia, sensibilitatea și reproductibilitatea rezultatelor lor, obținând în cele din urmă date mai fiabile într -o varietate de domenii precum monitorizarea mediului, siguranța alimentelor și farmaceutice.

Anchetă