mzteng.title.15.title
Cunoştinţe
Categorii
COMPLETĂ

Pregătirea eșantionului și filtrarea: asigurarea calității în cromatografie

Mai. 9, 2025

Prepararea corectă a eșantionului - containere înconjurătoare, eliminarea particulelor, îmbogățesc analitele și, dacă este necesar, derivatizează - eliminează peste 90% din zgomotul de bază și anomaliile de presiune, asigurând vârfuri ascuțite și linii de bază stabile. Eșecul aici are ca rezultat coada maximă, linia de bază a derivării sau blocajul coloanei.

Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

1.. Contaminare și interferență matricială

Problemă

  • Deriva de bază și zgomotul în creștere obscură vârfuri minore.

  • Vârfuri neașteptate apar din impurități scurse.

  • Reproductibilitate slabă între injecții.

    Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

Cauza

  • Reziduuri în sticlărie: Silicați de spălare a acidului incomplet; Plasticware -ul poate scurge plastifianții.

  • Agenții de curățare: Urmele organice în solvenții de clătire rămân adsorbite.

  • Particule de mediu: praf de aer de laborator și COV -uri adsorb pe probe deschise.

    Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

Soluţie

  1. SOP strict de curățare: Înmuiere acidă → clătire cu apă pură cu ultrasunete → uscat pentru azot pentru sticlă; Detergent dedicat pentru materiale plastice.

  2. Pre -filtrație: Centrifugă la 3000rpm pentru 10 min sau utilizați un prefilter de 5 um înainte de filtrarea finală de 0,22 um.

  3. Mediu controlat: Efectuați Prep într -o capotă laminar -flux pentru a minimiza contaminarea aeriană.

2. Filtru înfundare din filtre incompatibile


Problemă

  • Alarmele de presiune autosAmpler și înlocuirile frecvente ale acului.

  • Scăderea debitului, zonele de vârf inconsistente.

  • Backpresura ridicată și blocajul de intrare a coloanei.

    Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

Cauza

  • Nepotrivire a membranei: nylon umflături în solvenți organici; PVDF se strecoară la temperatură ridicată.

  • Dimensiunea incorectă a porilor: filtrele de 0,22 um de capcană particule fine, dar reduc debitul; Filtrele de 0,45 µm pot încă să se înfunde cu microcristale.

Soluţie

  1. Membrană - matrice -solvent: Utilizați PES hidrofile \ / MCE pentru Aqueous (ph4–8), hidrofob ptfe \ / pvdf pentru faze organice; Evitați acetatul de celuloză în acizii puternici.

  2. Selectați dimensiunea corectă a porilor: Utilizați 0,45µm pentru HPLC de rutină, 0,22 um pentru UHPLC sau pentru lucrări de urmărire; Probele de prefilter de înaltă vâscozitate prin 5 um.

  3. Monitor ΔP: Creșterea presiunii pistei; Înlocuiți filtrul când crește presiunea crește> 15%.

    Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

3. Solvent - Incompatibilitatea chimică cu membrană -membrană

Problemă

  • Proba filtrată apare tulbure sau poartă particule.

  • Noul zgomot de bază sau vârfurile fantomelor post -filtrare.

  • Recuperarea analitului redus.

    Filtrat-Aejiren%2C-Both-in-Citrat-Buffer_.png

Cauza

  • Umflarea solventului: THF umflă PTFE, modificând dimensiunea și fluxul porilor.

  • Leachables cu membrană: nylon în acid formic eliberează oligomeri care se absorb la 214 nm.

Soluţie

  1. Test de compatibilitate: Filtru de înmuiere în solventul intenționat timp de 24 de ore la 25 ° C; Verificați pentru umflare sau schimbarea greutății.

  2. Test pilot LC -MS: Comparați cromatogramele ionice totale ale eșantionului filtrat vs. nefiltrat.

  3. Utilizați filtre cu slăbire scăzută: PTFE sau PE -uri denumite cu ultrasunete fără adezivi.

Sistem de calitate: apărare - monitorizare - corecție

Apărare

Standardizați SOP -urile pentru curățare, filtrare și selecție a membranei pentru a preveni erorile.

Monitorizare

Înregistrați debitul, backpressura și linia de bază a eșantionului gol pentru a detecta derivă.

Corecţie

Mențineți o analiză a arborelui de eroare pentru identificarea rapidă a rădăcinii și acțiunea corectivă.

„Precizia analitică începe cu interceptarea celei mai mici particule.”

Anchetă