Общие методы подготовки образцов для GC-MS

Спектрометрия газовой хроматографии (GC-MS) представляет собой мощный аналитический метод, используемый для анализа летучих и полутолатичных соединений. В зависимости от характера выборки и целевых аналитов, можно использовать различные методы для эффективной подготовки выборки. Ниже приведены общие методы, используемые для приготовления образцов дляGC-MS-анализ:

Хотите узнать больше о разнице между LC-MS и GC-MS, проверьте эту статью:В чем разница между LC-MS и GC-MS?

1. Приготовление образца жидкости

Разрушение: образцы жидкости обычно разбавляются в растворителе с низкой точкой кипения, таким как метанол, ацетон или дихлорметан для достижения концентрации приблизительно от 0,1 до 1 мг / мл. Это гарантирует, что выборка совместима с системой GC и сводит к минимуму риск засорения входа.

Фильтрация: до анализа образец должен быть отфильтрован для удаления любых частиц, которые могут мешать анализу. АФильтр 0,22 мкмобычно используется.

Центрифугирование: для образцов, которые могут содержать твердые вещества, центрифугирование может помочь отделить жидкость от любого нерастворенного материала перед переносом в флакон.

2. Приготовление сплошного образца

Растворение: твердые образцы должны растворяться в подходящем растворителе с низкой точкой кипения. Добавьте небольшое количество (несколько зерен) твердого вещества в флакон растворителя и инвертируйте несколько раз, чтобы обеспечить полное растворение.

Дериватизация: для полу-солатильных или полярных соединений может потребоваться дериватизация для повышения волатильности и повышения чувствительности обнаружения. Это включает в себя химическое изменение аналита, чтобы сделать его более поддающимся анализу GC.

3. Анализ свободного пространства

Статическое свободное пространство: В этом методе герметичный флакон, содержащий образец, удерживается при постоянной температуре, чтобы дать летучие соединения диффундировать в свободное пространство над образцом. Как только равновесие достигнуто, это свободное пространство может быть отобрано для анализа с использованием газопроницаемого шприца.

Динамическое свободное пространство (очистка и ловушка): этот метод включает проход инертного газа через образцы для усиления извлечения летучих компонентов в свободное пространство. Этот метод значительно повышает чувствительность путем концентрации летучих веществ до анализа.

Хотите узнать больше о том, почему флаконы Headspace используются в хроматографии?, Пожалуйста, проверьте это Artice: Почему флаконы на свободном пространстве используются в хроматографии? 12 углов

4. Методы извлечения

Микроэкстракция твердой фазы (SPME): SPME использует волокно, покрытое фазой экстракции для поглощения аналита из жидкой или газовой фазы. Этот метод обеспечивает прямую выборку без необходимости в растворителях и особенно полезен для летучих соединений.

Экстракция жидкости (LLE) и экстракция твердой фазы (SPE): эти методы используются для очистки образцов путем отделения аналитов от мешающих веществ в сложных матрицах до анализа GC-MS.

5. Советы по фокусированию

Очистка азота: этот метод используется для концентрации образцов путем испарения растворителей под потоком азота, что помогает уменьшить объем образца при сохранении аналитов.

Образец приготовления соображений

Убедитесь, что все используемые растворители являются изменчивыми и подходящими для GC-MS; Следует избегать водных и нелетних растворителей.

Образцы не должны содержать каких -либо сильных кислот, оснований, солей или других загрязняющих веществ, которые могут повредить колонку GC или мешать анализу.

Окончательные образцы должны быть свободны от частиц и предпочтительно подготовлены встеклянные флаконы Чтобы предотвратить выщелачивание материалов из пластика.

Для получения дополнительной информации о флаконах Autosampler для газовой хроматографии см. В этой статье: 2 мл флаконов Autosampler для газовой хроматографии

Заключение

Эффективные методы подготовки образцов необходимы для успешного анализа GC-MS. Каждый метод имеет свои преимущества и имеет конкретные приложения в зависимости от характера образца и целевого соединения. Используя эти методы, аналитики могут повысить точность, чувствительность и воспроизводимость своих результатов, в конечном итоге получая более надежные данные в различных областях, таких как мониторинг окружающей среды, безопасность пищевых продуктов и фармацевтические препараты.