Подготовка образца и фильтрация: обеспечение качества в хроматографии

Правильный образец Prep - Clean Containers, удаляйте частицы, обогащайте анализы и, при необходимости, дериватизация - выдвигает более 90% базового шума и аномалий давления, обеспечивая острые пики и стабильные базовые линии. Отказ здесь приводит к пиковому хвосту, дрейфующему базовым показателям или блокировке столбцов.

1. Вмешательство загрязнения и матрицы

Проблема

• Базовый дрейф и поднимающийся шум неясны незначительные пики.

• Неожиданные пики появляются из выщелачиваемых примесей.

• Плохая воспроизводимость между инъекциями.
  

  

Причина

• Остатки в стеклянной посуде: неполные кислотные листья листья; пластиковая посуда может выщелачивать пластификаторы.

• Чистящие агенты: следовые органические вещества в полосканных растворителях остаются адсорбированными.

• Экологические частицы: лабораторная воздушная пыль и VOCS Адсорбируют на открытых образцах.
  

  

Решение

1. Строгая чистящая платья: Кислотный замачивание → ультразвуковое полоскание чистой воды → азот сухой для стеклянной посуды; Выделенное моющее средство для пластмасс.

2. Предварительная фильтрация: Центрифуга при 3000 об / мин в течение 10 минут или используйте 5 мкм префильтер до окончательной фильтрации 0,22 мкм.

3. Контролируемая среда: Выполните подготовку в капюшоне ламинарного потока, чтобы минимизировать загрязнение воздуха.
   
   

2. Фильтр забивается из несовместимых фильтров

Проблема

• Аварийные сигналы давления автосамплера и частые замены иглы.

• Снижение скорости потока, непоследовательные площади пиков.

• Повышенное обратное давление и впускная блокировка колонны.
  

  

Причина

• Мембранное несоответствие: нейлоновые волнения в органических растворителях; PVDF ползуется при повышенной температуре.

• Неправильный размер пор: 0,22 мкм фильтры ловят мелкие частицы, но уменьшают поток; Фильтры 0,45 мкм все еще могут забиться микрокристаллами.

Решение

1. Мембрана - матрица: Используйте гидрофильные PES \ / MCE для водных (PH4–8), гидрофобного PTFE \ / PVDF для органических фаз; Избегайте ацетата целлюлозы в сильных кислотах.

2. Выберите правильный размер пор: Используйте 0,45 мкм для рутинного ВЭЖХ, 0,22 мкм для UHPLC или трассировки; Предварительные образцы с высокой Viscosity через 5 мкм.

3. Мониторинг Δp: Отслеживать повышение давления; Замените фильтр, когда обратное давление увеличивается> 15%.
   
   

   

3. Растворитель -мембранная химическая несовместимость

Проблема

• Фильтрованный образец выглядит облачно или несет частицы.

• Новый базовый шум или пики призраков после фильтрации.

• Снижение восстановления аналита.
  

  

Причина

• Отек растворителя: THF набухает PTFE, изменяя размер пор и поток.

• Мембранные выщелачивания: нейлон в муравьиной кислоте высвобождает олигомеры, которые поглощают при 214 нм.

Решение

1. Тест на совместимость: Замочить фильтр в предполагаемом растворителе в течение 24 часов при 25 ° C; Проверьте на отек или изменение веса.

2. Пилотный тест LC -MS: Сравните общие ионные хроматограммы отфильтрованного и нефильтрованного образца.

3. Используйте фильтры низкого уровня: Ультразвуковая PTFE или PES без клеев.
   
   

Система качества: защита -мониторинг -коррекция

Защита

Стандартизируйте СОП для очистки, фильтрации и выбора мембраны для предотвращения ошибок.

Мониторинг

Запись о скорости потока, обратном даче и базовых показателях пустых образцов для обнаружения дрейфа.

Коррекция

Поддерживайте анализ дерева разломов для быстрого идентификации и корректирующих действий.

«Аналитическая точность начинается с перехвата наименьшей частицы».