නියැදි ස්ථායිතාව සඳහා අඩු උෂ්ණත්වය සහ සැහැල්ලු නිරාවරණ බලපෑම්: න්යාය සහ ක්රමවේදය

උෂ්ණත්වය, ආර්ද්රතාවය ආර්ද්රතාවය, ඇසුරුම් කිරීම, ඇසුරුම් කිරීම, ඇසුරුම්කරණය, ගබඩා කිරීම, ගබඩා කිරීම, ගබඩා කිරීම, ගබඩා කිරීම, ගබඩා කිරීම සහ සාමාන්ය ජීවිත කළමනාකරණය වැනි කාලයාගේ ඇවෑමෙන් ස්ථාවර සාම්පල (ඊ.ජී., ce ෂධ, පාරිසරික කුඩා අණු, ලෝහ ලවණ පරීක්ෂා කිරීම. ඉහළ හා අඩු උෂ්ණත්ව ගබඩා කිරීම රසායනික හායනය, ව්යුහාත්මක වෙනස්කම් හෝ අදියර වෙන් කිරීම පොළඹවනු ඇත; තීව්ර සැහැල්ලු නිරාවරණය විය හැක්කේ බැඳුම්කර පිරිසිදු කිරීම හෝ නිදහස් රැඩිකල් දාම ප්රතික්රියා ඇති වන අතර ඡායා පිටපත් කිරීම. 40 ° C, -20 ° C හි භෞතික රසායනික බලපෑම් ක්රමානුකූලව විමර්ශනය කිරීම, ගුණාත්මකභාවය සහ විශ්වසනීයත්වය සහතික කිරීම සඳහා විවිධ සාම්ප්රදායික බලපෑම් පිළිබඳ ආලෝකය ඉතා වැදගත් වේ. මෙම ලිපිය කුඩා අණු, ලෝහ-අයන විසඳුම් සහ ඡායාරූපකරණය හා ඇගයීමේ යෝජනා ක්රම තුනක් සඳහා න්යායාත්මක යාන්ත්රණයන් සහ ක්රමෝපායික යාන්ත්රණ හා ක්රමෝපායික යාන්ත්රණයන් කෙරෙහි අවධානය යොමු කරයි.

1. ඉහළ උෂ්ණත්වය (40 ° C) කුඩා අණු සහ ලෝහ අයන වලට බලපාන්නේ කෙසේද?

ඉහළ උෂ්ණත්වය ප්රතික්රියා අනුපාත වේගවත් කරයි, සාමාන්යයෙන් කාබනික අණු පිරිහීම හා ක්රියාකාරී අමුද්රව්ය අස්ථාවර කිරීම උග්ර කරයි. Charma ෂධීය ස්ථායිතාව පරීක්ෂණ වලදී, 40 ° C \ /555 hhh දිගු කාලීන හැසිරීම පුරෝකථනය කිරීම සඳහා වේගවත් කොන්දේසියක් ලෙස 75% RH වේගවත් තත්වයක් ලෙස භාවිතා කරයි. උස් රස්නය කුඩා අණු වල ඔක්සිකරණය, ජල විද්යාව, විජලනය හෝ සමාව දීම ඇති කළ හැකි අතර, ලෝහ-අයන සම්බන්ධීකරණය හා ද්රාවණය ද ඇති කළ හැකිය.

1.1 කුඩා අණු වල විශේෂිත බලපෑම්

• ඔක්සිකාරක පිරිහීම:ලිපිඩ හෝ ෆෙනොකික්ස් 40 ° C දී ඔක්සිකරණය කිරීම, පිරිහීම නිෂ්පාදන සාදයි.
  
  

• හයිඩ්රොලියසිස්:රත් වූ විට, අම්ල, කඳවුරු හෝ ඇල්කොහොල් අස්වැන්නක් ලබා ගත් විට එස්ටේ හෝ අමයිඩ් බැඳුම්කර වඩාත් පහසුවෙන් ඇලවීම.
  
  

• සමාවකාරක කිරීම:CIS-ට්රාන්ස් පරිවර්තනය හෝ රේසම්පනීකරණය මඟින් ක්රියාකාරකම් අඩු කළ හැකිය.
  
  

උදාහරණය: අපිරිසිදු සීසීඅයි -779) 40 ° C \ / 75% RH මාසයක් සඳහා ගබඩා කර ඇති (සහ 4.3% ඔක්සිකාර නොවන \ / හයිඩ්රොලයිටික් පිරිහීම - 25 ° C සාම්පලවලට වඩා 8.3% හයිඩ්රොලයිටික් පිරිහීම පෙන්නුම් කරයි. මේ අනුව, ක්රියාකාරී අන්තර්ගතය සහ ප්රධාන පිරිහිකතා තාප ආතතිය යටතේ සමීපව අධීක්ෂණය කළ යුතුය.

1.2 ලෝහ-අයන විසඳුම් සඳහා ප්රධාන බලපෑම්

• සංකීර්ණ ස්ථායිතාව:ලෝහ-ලිගන්ඩ් සමතුලිත සමතුලිත පාලකයන් උෂ්ණත්වය සමඟ වෙනස් වේ; දුර්වල සංකීර්ණ එන්ජිම අණ කළ, නිදහස් අයන නිදහස් කළ හැකිය.
  
  

• ද්රාව්යතාව සහ වර්ෂාපතනය:බොහෝ ලෝහ ලවණ ඊට ඉහළ මට්ටමක පවතින අතර, සමහරක් (ඊ.ජී., හයිඩ්රොක්සයිඩ්, ඇතැම් සල්ෆේට්) අදියර වෙනස්වීම් හෝ වර්ෂාපතනයකට භාජනය විය හැකිය. නිදසුනක් වශයෙන්, කැල්සියම් කාබනේට් විවිධ උෂ්ණත්වවලදී විවිධ උෂ්ණත්වවලදී විවිධ හයිඩ්රේට් සාදයි.
  
  

• ඔක්සිකරණ රාජ්ය මාරුවීම්:ටූල්ඩ් ටී හි ටෙලිෆීට් සහ වෙනස් කිරීමේ විසඳුම් අයන ශේෂයක් ලෙස fe³⁺, every t, වර්ෂාපතනයට වඩා ෆීෂීකරණය කරන්න.
  
  

40 ° C දී, අනපේක්ෂිත අයන පාඩු හෝ පිරිවිතර වෙනස්කම් වළක්වා ගැනීම සඳහා සංකීර්ණ වි ocipations කිරීම් සහ වර්ෂාපතන අවදානම අධීක්ෂණය කිරීම.

1.3 ඉහළ උෂ්ණත්ව ස්ථායිතා පරීක්ෂණ සහ මිනුම් ක්රම සැලසුම් කිරීම

පොදු විශ්ලේෂණාත්මක ක්රමවේදයන් අතර:

• DSC (ආන්තර ස්කෑන් කිරීමේ කැලරිඇම්ටරි):මැනීම තාප ස්ථාවරත්වය, අදියර සංක්රාන්ති සහ දිරාපත්වීම එන්තොම්පි.
  
  

• පාරජම්බුල කිරණ වර්ණාවලීක්ෂය:කාලයත් සමඟ ක්රියාකාරී සාන්ද්රණය හෝ පිරිහික ගොඩනැගීම ප්රමාණ කිරීම සඳහා අවශෝෂක හෝ වර්ණ වෙනස් වේ.
  
  

• ICP-MS \ / AAS:ලෝහ-අයන සාන්ද්රණය හරියටම ප්රමාණ කරන්න, පාඩු හඳුනා ගැනීම හෝ පශ්චාත්-තාප පිරියම් කිරීම සඳහා පාඩු හෝ වේගවත් කරයි.
  
  

• HPLC \ / GC-MS:මවුපිය සංයෝගය යථා තත්ත්වයට පත් කිරීම ගණනය කිරීම, පරිහානියේ නිෂ්පාදන වෙන් කර හඳුනා ගනී.
  
  

උදාහරණ ප්රොටෝකෝලය: වේගවත් වයස්ගත වීම සඳහා 40 ° සී ජල ස්නානයක සාම්පල තබන්න; පාරිසරික වශයෙන් තාප සිදුවීම් සඳහා DSC ස්කෑන් කිරීම, පාරජම්බුල කිරණ අවශෝෂණය මැනීම සහ ලෝහ-එම්එස් භාවිතා කිරීම. මෙම ක්රම එකට එකතු කිරීම තාප පිරි වෙනස්කම් පිළිබඳ පුළුල් දෘෂ්ටියක් ලබා දෙයි.

2. උප කැටි කිරීමේ ගබඩා කිරීම (-20 ° C) නියැදි ස්ථායිතාවයට බලපාන්නේ කෙසේද?

-20 ° C හි කැටි කිරීම භෞතික තත්වයන් වෙනස් කරයි, සංරචක වෙන් කිරීම හෝ ස්ථායිතා මාරුවීම් හේතු විය හැකිය. අයිස් ස් st ටික නිපුණතා, දේශීය සාචිත හා පීඑච්, අනපේක්ෂිත ප්රතික්රියා අවුලුවන හෝ වේගවත් කරයි. නැවත නැවත කැටි-දියවන චක්ර නියැදි ව්යුහය හා අඛණ්ඩතාව කඩාකප්පල් කළ හැකිය.

2.1 කුඩා අණු වල කැටි-දියවීම

ෆ්රීස්-දියවන අතරතුර, ද්රාවණ අයිස් ස් st ටික වටා, බොහෝ විට ගිලිහී යාම හෝ සමස්ථ කිරීම දියවීම. Cacropplically මෙය කැලඹිලි හෝ වර්ෂාපතනය ලෙස පෙනේ; අන්වීක්ෂීයව, අණුක ප්රතිස්ථාපන හෝ හානිය සිදුවේ. ඩීඑම්එස්ඕ මත පදනම් වූ සංයුක්ත පුවරු වල අධ්යයනයන් බහු කැටි-දියවන චක්ර දක්වන්න. අදියර වෙන්වීමට හේතු වන පද්ධති දැඩි පාපැදි පාලනය සහ ස්ථායිතා අධීක්ෂණය අවශ්ය වේ.

2.2 ලෝහ-අයන විසඳුම්වල ඇති යාන්ත්රණ

අයිස් සෑදීම ලෝහ අයන සහ ආකලන දියර අන්තර්කරණයට තල්ලු කරයි. ශුන්ය-වැලෙන්ට් යකඩ (ZVI) සඳහා, කැටි-බැඳීම උදාසීන කිරීමේ ස්ථරය විසුරුවා හරින ප්රෝටෝන සාන්ද්රණය කරයි; නිකුත් කරන ලද ලෝහ (උදා. ni²⁺) doorb සහ ප්රතික්රියාශීලී femb ඒවා නැවත අනුමත කළ හැකිය. එවැනි pH අගය සහ අයන පැදවීම සමස්ත විසඳුම් ස්ථායිතාවයට බලපාන පෘෂ් ar ය රසායන විද්යාව හා පිරිවිතරයන්ට වෙනස් කළ හැකිය.

2.3 කැටි-දියවන බලපෑම් මැනීම

• ඩීඑල්එස් (ගතික ආලෝක විසිරීම):සමස්ථකරණය හඳුනා ගැනීම සඳහා පශ්චාත් හා පශ්චාත් තව් පශ්චාත් තථාව සලකුණු කරයි.
  
  

• ICP-MS \ / AAS:පාඩු හෝ වර්ෂාපතනය තක්සේරු කිරීම සඳහා කැටි-බැඳීමට පෙර සහ පසු ලෝහ-අයන සාන්ද්රණ වෙනස්කම් මැන බලන්න.
  
  

• ප්රමාණාත්මක කැටි-දියවන පාපැදි පැදීම:ICH මාර්ගෝපදේශ (ඊ.ජී., චක්ර තුනක් අනුගමනය කරන්න: -10 සිට 2 ° C දිනකට 40 ° සිට දින 2 ° දක්වා, පසුව පැය 2 ක් සඳහා 40 ° for.
  
  

මෙම ක්රම හරහා, ලාබ්ස් කැටි-දියුණීය බලපෑම් සහ ප්රශස්ත ගබඩා කිරීම \ / ප්රවාහන ප්රොටෝකෝල ප්රමාණය ගණනය කළ හැකිය.

3. ඡායාරූප පද්ධති සංයෝගවල ඡායා පිටපත් අනුපාතය මැනිය හැක්කේ කෙසේද?

සංයුක්ත π පද්ධති, ඇරෝමැටික වළලු හෝ ලෝහ මධ්යස්ථාන සහිත සංයෝග. ආලෝක ස්ථායිතා පරීක්ෂණ සැලසුම් කිරීම සහ ඡායාරූප නිෂ්පාදිතයන් පුරෝකථනය කිරීම සඳහා මෙම යාන්ත්රණයන් තේරුම් ගැනීම අත්යවශ්ය වේ.

3.1 ආලෝක සංවේදී වන සංයෝග මොනවාද සහ ඇයි?

• සංයුක්ත පද්ධති හෝ ලෝහ සම්බන්ධීකරණ සංකීර්ණ සහිත ඩයි සමඟ ඩයිස් පහසුවෙන් වැරැදි කරන ආලෝකය සහ ඇලවූ මුදු හෝ බැඳුම්කර අවශෝෂණය කරයි.
  
  

• ශාකසාර උපුටා ගැනීමේ වාෂ්පශීලී තෙල් UV \ / තාපය යටතේ වාෂ්ප වීමට හෝ දිරාපත් විය හැකිය.
  
  

• දුර්වල බැඳුම්කර අඩංගු අණු (ඊ.ජී., නයිට්රොසොසෝ, පෙරෙරෝසයිඩ්) විශේෂයෙන් ෆොටෝඩ්ග්රැඩ් හි දැක්වේ.
  ක්රෝමෝ පොරස් හෝ ඡායාරූප-ක්ලැසිවර් බැඳුම්කර සහිත ඕනෑම ව්යුහයක් ඡායා පිටපත් කිරීම, අයනීකරණය කිරීම, සමාව දීම සහ අස්වැන්න වෙනස් කළ හෝ පිරිහුණු විශේෂ විශේෂයන්ට සිදු කළ හැකිය.
  
  
  

3.2 ප්රමිතිගත ඡායාරූපකරණ පර්යේෂණාත්මක නිර්මාණය

Q1B සඳහා:

• බලහත්කාරයෙන් පිරී ඉතිරී යන අදියර: සියලුම විභව පිරිහීන් සිතියම් ගත කිරීම සඳහා සාම්පල කටුක ආලෝකයට නිරෝගී කරන්න.
  
  

• තහවුරු කිරීමේ අදියර: ආවේනික ස්ථාවරත්වය තක්සේරු කිරීම සඳහා අර්ථ දක්වා ඇති ආලෝක මාත්රාවක් යොදන්න.
  ප්රධාන කරුණු:
  
  

• ආලෝක ප්රභවය: කප්පාදු කළ පෙරහන් <320nm, හෝ uvb \ / va ව සහ දෘශ්ය ආලෝක සංයෝජන සමඟ අනුකරණය කරන ලද හිරු එළිය (D65 \ / ID65 ප්රතිදීප්ත ලාම්පු, XENON-ARC, ලෝහ-හලිඩ් ලාම්පු.
  
  

• නියැදි සැකසුම: නිෂ්ක්රීය, විනිවිද පෙනෙන බහාලුම්වල ස්ථානය, අවුල් සහගත පාලනයකින් ඒකාකාරී නිරාවරණයක් සඳහා සමතලා වේ. වේගවත් බර පරිහානිය සිදුවුවහොත් නිරාවරණ කාලය කෙටි කරන්න \ / තීව්රතාව.
  
  

• මාත්රාව අධීක්ෂණය: ප්රතිස්ථාපනය කිරීම (ඊ.ජී., ක්විනේයින් සල්ෆේට් ද්රාවණය සහිතව j \ / m U හි J \ / m U හි වාර්තා කරන්න) සහ J \ / m U හි වාර්තා කරන්න.
  
  

දැඩි පාලනය සහ අඳුරු \ / ආලෝකය සැසඳීම් විශ්වාසදායක ඡායාගත හැකි දත්ත හා යාන්ත්රණයන් පිළිබඳ අවබෝධයක් ලබා දෙයි.

3.3 ෆෝටෝග්රැට්ග්රැට් චාලක ආකෘති නිර්මාණය

Phothogradiation බොහෝ විට පළමු පෙළ චාලක අනුගමනය කරයි:

C (t) = c0e-ktc (t) = c_0 e ^ {- kt}

k යනු අනුපාතය නියත වේ. මතුපිටින් මැදිහත් වූ ප්රතික්රියා ලැන්ග්මූර්-හින්සෙල්වුඩ් ආකෘතියට ගැලපේ. කාලයාගේ ඇවෑමෙන් UV-WISH හෝ HPLC-MS හරහා සාන්ද්රණය ලුහුබැඳීමෙන් k සවි කළ හැකිය. ඡායා පිටපත් අස්වැන්න ( මෙම පරාමිතීන් ආලෝක ස්ථායිතාව ගණනය කරන්න.

4. නිර්දේශිත ස්ථායිතාව-මිනුම් ක්රම

සම්පූර්ණ ස්ථාවරත්වයේ පැතිකඩක් සඳහා බහු විශ්ලේෂණ ශිල්පීය ක්රම ඒකාබද්ධ කරන්න:

• High-t \ / කැටි-දියවන:
  - තාප සිදුවීම් සඳහා DSC \ / අදියර වෙනස්වීම්
  - ක්රියාකාරී හෝ අයන සාන්ද්රණය නිරීක්ෂණය කිරීම සඳහා UV- බලන්න
  - ලෝහ ප්රමාණය සඳහා ICP-MS at / AAS
  - අංශු \ / සමස්ථ විශ්ලේෂණය සඳහා DLS
  
  

• ඡායා පිටපත් කිරීම:
  - පාරජම්බුල කිරණ සූදානම ලුහුබැඳීම
  - පිරිහික හඳුනා ගැනීම සහ අවශේෂ ප්රමාණය සඳහා HPLC-MS MS
  - ක්වොන්ටම් අස්වැන්න සහ ක්රමාංකනය කළ ආලෝකය මාත්රාව මත පදනම්ව අනුපාතය
  
  

ප්රති .ල වලංගු කිරීම සඳහා දැඩි පාලනයක් (අඳුරු ගබඩා කිරීම, විවිධ ආලෝක ප්රභවයන්), ප්රතිවර්තනය කිරීම් සහ සංඛ්යානමය ප්රතිකාර සහතික කිරීම.

5. ස්ථායිතා දත්ත effective ලදායී ඉදිරිපත් කිරීම

සොයාගැනීම් පැහැදිලිව ප්රකාශ කිරීම සඳහා, සකස් කරන්න:

• සාන්ද්රණය එදිරිව ටයිම් ප්ලොට්: 40 ° C ° C ° C ට අඩු සක්රීය හෝ අයන මට්ටම සංසන්දනය කරන්න. -20 ° C.
  
  

• PhotoDegodegraduation චාලක වක්රය: සාන්ද්රණය හෝ අවශෝෂණ එදිරිව නිරාවරණ කාලය \ / මාත්රාව \ / මාත්රාව.
  
  

• DSC තාපෝග්රෑම්: අදියර සංක්රාන්ති හෝ දිරාපත් කිරීම සඳහා එන්ඩෝ \ / පෙන්වීම පෙන්වන්න.
  
  

• ක්රියාවලි රූප සටහන්: කැටි-දියවන පාපැදි රෝග හෝ ගබඩා කිරීම නිදර්ශනය කරන්න \ / ප්රවාහන \ / ප්රවාහන සේවයේ ප්රවාහය.
  
  

හොඳින් නිර්මාණය කර ඇති දර්ශන අර්ථකථනය හා සාකච්ඡාව සඳහා සහාය වේ.

නිගමනය

විවිධ ආතතීන් ස්ථාවර ආකාරයකින් වෙනස් වේ: අධික තාපය මගින් රසායනික බිඳවැටීම (විශේෂයෙන් ලේබල් බැඳුම්කර) වේගවත් කරයි, කැටි කිරීම අයිස් ස් stal ටික බැහැර කිරීම සහ ආලෝකය ප්රේරකය (විශේෂයෙන් සංයුක්ත හෝ ලෝහ කේන්ද්රීය අණු වල). ගබඩා කිරීම සහ ප්රවාහනය සකස් කළ යුතුය: පාරාන්ධ බහාලුම්වල සැහැල්ලු සංවේදී ද්රව්ය, උෂ්ණත්වය පාලනය කරන පරිසරවල තාප සංවේදී ඒවා හෝ වලංගු සීතල දාමයන් හෝ ද්රව-නයිට්රජන් සැකසුම් වල කැටි-සංවේදී පද්ධති. විස්මිත ස්ථායිතාව මාර්ගෝපදේශ පිරිපහදු කිරීම සඳහා අනාගත වැඩ ඒකාබද්ධ ආතතිය (උදා: තාපය + ආලෝකය) ගවේෂණය කළ යුතුය.

අමතර සටහන්

• ඒකක:J \ / M² හෝ LUX-EPER හි ආලෝකය මාත්රාව; දිනවල නියත කේ; ක්වොන්ටම් අස්වැන්න; අවශේෂ අන්තර්ගතය% ලෙස.
  
  

• නියැදි කාණ්ඩ:ඉලක්කයකට (API, අතරමැදි, පාරිසරික ජීවීන්ට, පාරිසරික ජීවීන්ගේ, ලෝහ ලවණ) සහ ඉලක්කගත ගබඩා නිර්දේශ ලබා දීම සඳහා ද්රාවක පද්ධති අභිරුචිකරණය කරන්න.
  
  

යොමුව: Q1A \ / Q1B මාර්ගෝපදේශ, ඇමුණුම 10 සහ වර්තමාන සාහිත්යය මත පදනම්ව.