Aké nezávislé zlúčeniny analyzujú GC-MS?

Spektrometria plynovej chromatografie (GC-MS) je výkonná analytická technika, ktorá sa široko používa na analýzu prchavých a polotovaroch. Môže sa však použiť aj na analýzu neprchavých zlúčenín rôznymi metódami vrátane derivatizácie. Tento článok skúma typy neprchavých zlúčenín analyzovaných GC-MS, ich dôležitosť a metódy použité na ich detekciu.

Chcete sa dozvedieť viac o rozdiele medzi LC-MS a GC-MS, pozrite si tento článok:Aký je rozdiel medzi LC-MS a GC-MS?

Čo sú to neprchavé zlúčeniny?

Nevyžiadané zlúčeniny sú látky, ktoré sa pri teplote miestnosti ľahko neodparú. Vo všeobecnosti majú vyššiu molekulovú hmotnosť a polaritu, čo ich robí menej vhodnými na priamu analýzu pomocou GC-MS bez úpravy. Bežné príklady zahŕňajú:

Polyméry a prísady: látky používané v plastoch a obalových materiáloch.

Biomolekuly: ako sú aminokyseliny, proteíny a určité lipidy.

Farmaceutiká: aktívne farmaceutické zložky (API) a ich metabolity.

Znečisťujúce látky pre životné prostredie: pretrvávajúce organické znečisťujúce látky (Pops) a ťažké kovy.

Derivatizačné techniky

Na analýzu neprchavých zlúčenín pomocou GC-MS sa často vyžaduje derivatizácia. Tento proces zahŕňa chemicky modifikáciu zlúčeniny na zvýšenie jej volatility alebo stability. Bežné metódy derivatizácie zahŕňajú:

Silanizácia: Nahradenie aktívnych atómov vodíka vo funkčnej skupine za kremíkovú skupinu (napr. Trimetylsilyl). Táto metóda je účinná pre alkoholy, amíny a karboxylové kyseliny.

Acylácia: Táto metóda zavádza acylové skupiny na zvýšenie volatility a bežne sa používa pre mastné kyseliny a aminokyseliny.

Metylácia: Táto technika pridáva metylové skupiny do zlúčenín, aby sa zvýšila volatilita a detekovateľnosť.

Tieto derivatizačné techniky môžu transformovať nezávislé zlúčeniny na formu, ktorú je možné účinne analyzovať pomocou GC-MS.

Viac informácií o fľaštičkách Autosampler pre plynovú chromatografiu nájdete v tomto článku:2 ml fľaštičky autosampler pre plynovú chromatografiu

Aké nezávislé zlúčeniny môžu byť na analýzu GC-MS použité?

1. Znečisťujúce látky životného prostredia

GC-MS sa široko používa na analýzu neprchavých organických nebezpečných látok uvedených environmentálnymi agentúrami. Napríklad Agentúra pre ochranu životného prostredia USA (EPA) navrhla metódy na analýzu znečisťujúcich látok prioritných látok, ako napríklad:

Polychlórované bifenyly (PCB): priemyselná chemikália známa svojou environmentálnou perzistenciou.

Pesticídy: Zvyšky poľnohospodárskych postupov, ktoré kontaminujú pôdu a vodu.

Detekčné limity pre tieto zlúčeniny sú zvyčajne medzi 1 a 28 ppb, čo demonštruje vysokú citlivosť GC-MS, keď je kombinovaná s vhodnými extrakčnými technikami, ako je mikroextrakcia tuhej fázy (SPME).

2. Analýza bezpečnosti potravín

V oblasti bezpečnosti potravín sa GC-MS používa na identifikáciu neprchavých kontaminantov, ktoré môžu migrovať z obalových materiálov do potravín. Tieto kontaminanty zahŕňajú:

Plastifikátory: Chemikálie pridané do plastov na zvýšenie flexibility; Príklady zahŕňajú ftaláty.

Dodatky: Napríklad antioxidanty alebo konzervačné látky, ktoré sa môžu vylúhovať do potravín.

Schopnosť analyzovať tieto zlúčeniny je rozhodujúca pre zabezpečenie bezpečnosti spotrebiteľa a dodržiavania regulačných noriem.

3. Farmaceutické zlúčeniny

Farmaceutická analýza si často vyžaduje identifikáciu neprchavých farmaceutických zložiek a ich metabolitov. Príklady zahŕňajú:

Aktívne farmaceutické zložky (API): primárna zložka zodpovedná za terapeutický účinok.

Metabolity: Produkty vytvorené počas metabolizmu liečiva v biologickom systéme.

GC-MS umožňuje podrobnú analýzu týchto zlúčenín, ktorá pomáha vo farmakokinetických štúdiách a vývoji liečiv.

4. Biologické vzorky

V metabolomike sa GC-MS používa na analýzu neprchavých metabolitov v komplexných biologických vzorkách, ako je moč alebo krv. Bežne analyzované zlúčeniny zahŕňajú:

Aminokyseliny: stavebné bloky proteínov, ktoré môžu naznačovať stav výživy alebo metabolické poruchy.

Organické kyseliny: Metabolity zapojené do rôznych biochemických dráh.

Táto aplikácia je rozhodujúca pre pochopenie metabolických podpisov v kontexte zdravia a chorôb.

Analytické metódy GC-MS

Príprava vzorky

Pri analýze neprchavých zlúčenín pomocou GC-MS je nevyhnutná účinná príprava vzoriek. Techniky môžu zahŕňať:

Extrakcia kvapalin-kvapaliny (LLE): Analyty oddeľujú od vodných matíc.

Extrakcia tuhej fázy (SPE): Koncentráty analytov z komplexných zmesí pred analýzou.

Prístrojové vybavenie

Typické nastavenie GC-MS obsahuje:

Plynový chromatograf: oddeľuje prchavé komponenty na základe ich rozdelenia medzi stacionárnymi a mobilnými plynovými fázami.

Hmotnostný spektrometer: Identifikuje zlúčeniny založené na ich pomere hmotnosti k poplatku (M \ / Z), ktoré poskytujú štrukturálne informácie.

Analýza údajov

Po získaní hmotnostného spektra zahŕňa analýza údajov porovnanie hmotnostného spektra so známou knižnicou alebo databázou na presnú identifikáciu zlúčeniny. Pokročilé softvérové ​​nástroje uľahčujú toto porovnanie, čím sa zvýši identifikácia.

Poznáte rozdiel medzi hplc liekovkami a liekych GC? Skontrolujte tento článok:Aký je rozdiel medzi hplc liekovkami a gcmami GC?

Záver

Spektrometria plynovej chromatografie zostáva kľúčovou technológiou v analytickej chémii na detekciu neprchavých zlúčenín v rôznych oblastiach, ako sú environmentálna veda, bezpečnosť potravín, farmaceutiká a metabolomika. Zatiaľ čo priama analýza týchto zlúčenín je náročná kvôli ich vlastným vlastnostiam, techniky derivatizácie výrazne rozšírili rozsah aplikácií GC-MS. Keďže sa analytické metódy naďalej vyvíjajú, GC-MS pravdepodobne zohráva čoraz dôležitejšiu úlohu pri zabezpečovaní bezpečnosti a dodržiavania predpisov medzi priemyselnými odvetviami a zároveň uľahčuje pokrok vo vedeckom výskume.