Bežné techniky prípravy vzorky pre GC-MS

Spektrometria plynovej chromatografie (GC-MS) je výkonná analytická technika, ktorá sa používa na analýzu prchavých a semivoliprovantných zlúčenín. V závislosti od povahy vzorky a cieľových analytov sa na efektívnu prípravu vzorky môžu použiť rôzne techniky. Nasledujú bežné techniky používané na prípravu vzoriek naGC-MS analýza:

Chcete sa dozvedieť viac o rozdiele medzi LC-MS a GC-MS, pozrite si tento článok:Aký je rozdiel medzi LC-MS a GC-MS?

1. Príprava vzorky kvapaliny

Riedenie: Vzorky kvapaliny sa zvyčajne zriedi v rozpúšťadle s nízkym varom, ako je metanol, acetón alebo dichlórmetán, aby sa dosiahla koncentrácia približne 0,1 až 1 mg \ / ml. To zaisťuje, že vzorka je kompatibilná so systémom GC a minimalizuje riziko upchatia vstupu.

Filtrácia: Pred analýzou by sa vzorka mala filtrovať, aby sa odstránili všetky častice, ktoré môžu interferovať s analýzou. A0,22 μm filtersa zvyčajne používa.

Centrifugácia: Pre vzorky, ktoré môžu obsahovať tuhé látky, môže odstredenie pomôcť oddeliť kvapalinu od akéhokoľvek nerozpusteného materiálu pred prenosom do liekovky.

2. Príprava tuhej vzorky

Rozpúšťanie: Vzorky tuhých látok sa musia rozpustiť vo vhodnom rozpúšťadle s nízkym varom. Pridajte malé množstvo (niekoľko zŕn) tuhej látky do injekčnej liekovky rozpúšťadla a niekoľkokrát prevráťte, aby ste zaistili úplné rozpustenie.

Derivatizácia: V prípade polotužných alebo polárnych zlúčenín môže byť potrebná derivatizácia na zvýšenie volatility a zlepšenie citlivosti na detekciu. Zahŕňa to chemickú modifikáciu analytu, aby bol viac prístupný k analýze GC.

3. Analýza priestoru Headspace

Statický priestor nad hlavou: V tejto metóde sa utesnená liekovka obsahujúca vzorka udržiava pri konštantnej teplote, aby sa umožnilo šírenie prchavých zlúčenín do priestoru hlavy nad vzorkou. Po dosiahnutí rovnováhy je možné odobrať vzorky na analýzu pomocou injekčnej striekačky s plynom.

Dynamický priestor Headspace (Purge and Trap): Táto technika zahŕňa prejdenie inertného plynu vzorkou, aby sa zvýšila extrakcia prchavých komponentov do priestoru hlavy. Táto metóda významne zvyšuje citlivosť koncentráciou prchavých látok pred analýzou.

Chcete sa dozvedieť viac o tom, prečo sa v chromatografii používajú injekčné liekovky na hlavičku?, Skontrolujte toto artice: Prečo sa injekčné liekovky s hlavným priestorom používajú v chromatografii? 12 uhlov

4. Extrakčné techniky

Mikroextrakcia v tuhej fáze (SPME): SPME používa vlákno potiahnutú extrakčnou fázou na absorbovanie analytu z kvapalinovej alebo plynovej fázy. Táto technika umožňuje priame odber vzoriek bez potreby rozpúšťadiel a je obzvlášť užitočná pre prchavé zlúčeniny.

Extrakcia kvapalin-kvapaliny (LLE) a extrakcia tuhých fáz (SPE): Tieto metódy sa používajú na vyčistenie vzoriek oddelením analytov od interferujúcich látok v komplexných matriciach pred analýzou GC-MS.

5 Tipy na zaostrenie

Čistenie dusíka: Táto technika sa používa na koncentráciu vzoriek odparovaním rozpúšťadiel pod prúdom dusíka, čo pomáha znižovať objem vzorky pri zachovaní analytov.

Úvahy o príprave vzorky

Uistite sa, že všetky použité rozpúšťadlá sú prchavé a vhodné pre GC-MS; Malo by sa vyhnúť vode a neprchavým rozpúšťadlám.

Vzorky nesmú obsahovať žiadne silné kyseliny, bázy, soli alebo iné kontaminanty, ktoré by mohli poškodiť stĺpec GC alebo interferovať s analýzou.

Konečné vzorky by mali byť bez častíc a sú výhodne pripravené vsklenené fľaštičky Aby sa zabránilo vylúhovaniu materiálov z plastu.

Viac informácií o fľaštičkách Autosampler pre plynovú chromatografiu nájdete v tomto článku: 2 ml fľaštičky autosampler pre plynovú chromatografiu

Záver

Efektívne techniky prípravy vzoriek sú nevyhnutné pre úspešnú analýzu GC-MS. Každá metóda má svoje výhody a má špecifické aplikácie v závislosti od povahy vzorky a cieľovej zlúčeniny. Analytikom môžu analytici zlepšiť presnosť, citlivosť a reprodukovateľnosť svojich výsledkov, čo v konečnom dôsledku získa spoľahlivejšie údaje v rôznych oblastiach, ako je monitorovanie životného prostredia, bezpečnosť potravín a farmaceutické výrobky.