mzteng.title.15.title
Znalosť
kategórie
Vyšetrovanie

Príprava vzoriek a filtrácia: zabezpečenie kvality v chromatografii

Máj. 9., 2025

Správna príprava vzorky - Clean Containers, Demons Dectimate, obohacovanie analytov av prípade potreby, derivatizujú - vyvoláva viac ako 90% základných anomálií hluku a tlaku, čím sa zabezpečuje ostré vrcholy a stabilné základné línie. Zlyhanie tu vedie k špičkovým chvostom, unášaniu základných línií alebo blokáde stĺpcov.

filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

1. Kontaminácia a rušenie matice

Problém

  • Základný posun a stúpajúci hluk zakrývajú menšie vrcholy.

  • Neočakávané vrcholy sa objavujú z vylúhovaných nečistôt.

  • Zlá reprodukovateľnosť medzi injekciami.

    filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

Spôsob

  • Zvyšky v skleníku: neúplné listy kyseliny -umývanie listov; Plastware môže vylúhovať plastifikátory.

  • Čistiace prostriedky: Sledovanie organických látok v rozpúšťadlách oplachovania zostávajú adsorbované.

  • Častici pre životné prostredie: laboratórny vzduchový prach a VOC sa adsorbujú na otvorené vzorky.

    filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

Riešenie

  1. Prísne čistenie SOP: Kyselina namáčanie → ultrazvukové čisto vodné opláchnutie → suchý dusík pre sklo; vyhradený detergent pre plasty.

  2. Predpísanie: Centrifuge pri 3000 ot / min počas 10 minút alebo použite predfilter s 5 µm pred konečnou filtráciou 0,22 µm.

  3. Kontrolované prostredie: Vykonajte prípravku v laminárnej kapucni, aby ste minimalizovali kontamináciu vo vzduchu.

2. Zavádzanie filtra z nekompatibilných filtrov


Problém

  • Alarmy tlaku autosampler a časté výmeny ihiel.

  • Znížený prietok, nekonzistentné vrcholové oblasti.

  • Zvýšená spätná tlak a zablokovanie vstupu stĺpca.

    filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

Spôsob

  • Nesúlad membrány: nylonové opuchy v organických rozpúšťadlách; PVDF sa plazí pri zvýšenej teplote.

  • Nesprávna veľkosť pórov: 0,22 µm filtre zachytávajú jemné častice, ale znižujú prietok; Filtre 0,45 µm sa môžu stále upchať mikrokryštálmi.

Riešenie

  1. Membránová matica: Používajte hydrofilné PES \ / MCE pre vodnú (PH4–8), hydrofóbny PTFE \ / PVDF pre organické fázy; Vyvarujte sa octanu celulózy v silných kyselinách.

  2. Vyberte správnu veľkosť pórov: Použite 0,45 µm pre rutinné HPLC, 0,22 µm pre UHPLC alebo stopovú prácu; Vzorky s vysokou viskozitou predfilter cez 5 µm.

  3. Monitorovať: Zvýšenie tlaku trate; Vymeňte filter, keď sa spätný tlak zvýši> 15%.

    filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

3. Rozpúšťadlo - membrán Chemická nekompatibilita

Problém

  • Filtrovaná vzorka sa javí zakalená alebo prenáša častice.

  • Nový základný hluk alebo vrcholy duchov po odfiltrácii.

  • Znížené obnovenie analytov.

    filtrované-aijiren%2c-thth-in-citrate-buffer_.png

Spôsob

  • Opuch rozpúšťadla: THF napučia PTFE, mení veľkosť pórov a prietok.

  • Membránové vylúhovateľné výrobky: Nylon v kyseline mravčej uvoľňuje oligoméry, ktoré absorbujú pri 214 nm.

Riešenie

  1. Skúška kompatibility: Namočte filter v zamýšľanom rozpúšťadle 24 hodín pri 25 ° C; Skontrolujte opuch alebo zmenu hmotnosti.

  2. Test pilota LC -MS: Porovnajte celkové iónové chromatogramy filtrovanej verzus nefiltrovanej vzorky.

  3. Používajte filtre s nízkym pokusom: Ultrazvukové ptfe alebo PES bez lepidiel.

Kvalitný systém: Obrana - monitorovanie - korekcia

Obhajoba

Štandardizujte SOP na čistenie, filtráciu a výber membrány, aby sa zabránilo chybám.

Monitorovanie

Zaznamenajte prietok, spätný tlak a základné línie slepého vzoru na detekciu driftu.

Oprava

Udržujte analýzu stromu porúch pre rýchlu identifikáciu koreňových príčin a nápravné opatrenia.

„Analytická presnosť začína zachytením najmenšej častice.“

Dopyt