Katere nehlapne spojine analizirajo GC-MS?

Plinska kromatografija-masna spektrometrija (GC-MS) je močna analitična tehnika, ki se pogosto uporablja za analizo hlapnih in polvolacijskih spojin. Vendar pa se lahko uporablja tudi za analizo nehlapnih spojin z različnimi metodami, vključno z derivatizacijo. Ta članek raziskuje vrste nehlapnih spojin, ki jih analizira GC-MS, njihov pomen in metode, ki se uporabljajo za njihovo odkrivanje.

Želite vedeti več o razliki med LC-MS in GC-MS, preverite ta članek:Kakšna je razlika med LC-MS in GC-MS?

Kaj so nehlapne spojine?

Nehlapne spojine so snovi, ki pri sobni temperaturi ne izhlapijo zlahka. Na splošno so večje molekulske mase in polarnost, zaradi česar so manj primerni za neposredno analizo GC-MS brez sprememb. Pogosti primeri vključujejo:

Polimeri in dodatki: snovi, ki se uporabljajo v plastiki in embalažnih materialih.

Biomolekule: kot so aminokisline, beljakovine in nekateri lipidi.

Farmacevtski izdelki: aktivne farmacevtske sestavine (API -ji) in njihovi presnovki.

Okoljska onesnaževala: obstojna organska onesnaževala (POP) in težke kovine.

Tehnike derivatizacije

Za analizo nehlapnih spojin z uporabo GC-MS je pogosto potrebna derivatizacija. Ta postopek vključuje kemično spreminjanje spojine, da se poveča njena nestanovitnost ali stabilnost. Skupne metode derivatizacije vključujejo:

Silanizacija: zamenjava aktivnih vodikovih atomov v funkcionalni skupini s silikonsko skupino (npr. Trimetilsilil). Ta metoda je učinkovita za alkohole, amine in karboksilne kisline.

Acilacija: Ta metoda uvaja acilne skupine za povečanje nestanovitnosti in se običajno uporablja za maščobne kisline in aminokisline.

Metilacija: Ta tehnika dodaja metilne skupine spojinam za povečanje nestanovitnosti in zaznavnosti.

Te tehnike derivatizacije lahko spremenijo nehlapne spojine v obliko, ki jo lahko učinkovito analizira GC-MS.

Če želite več informacij o avtosamplerskih vialah za plinsko kromatografijo, glejte ta članek:2 ml avtosamplerske viale za plinsko kromatografijo

Katere nehlapne spojine lahko GC-MS uporabimo za analizo?

1. okoljska onesnaževala

GC-MS se pogosto uporablja za analizo nehlapnih organskih nevarnih snovi, ki jih naštevajo okoljske agencije. Na primer, ameriška agencija za varstvo okolja (EPA) je predlagala metode za analizo prednostnih onesnaževal, kot so:

Poliklorirani bifenili (PCB): industrijska kemikalija, znana po okoljski obstojnosti.

Pesticidi: ostanki iz kmetijskih praks, ki kontaminirajo tla in vodo.

Omejitve zaznavanja za te spojine so običajno med 1 in 28 ppb, kar kaže na visoko občutljivost GC-MS v kombinaciji z ustreznimi tehnikami ekstrakcije, kot je mikroekstracija v trdni fazi (SPME).

2. Analiza varnosti hrane

Na področju varnosti hrane se GC-MS uporablja za prepoznavanje nehlapnih onesnaževal, ki se lahko iz embalažnih materialov preselijo v hrano. Ti kontaminanti vključujejo:

Plastičniki: Kemikalije, dodane plastiki, da se poveča prilagodljivost; Primeri vključujejo ftalate.

Dodatki: na primer antioksidanti ali konzervansi, ki se lahko izlivajo v hrano.

Sposobnost analize teh spojin je ključnega pomena za zagotavljanje varnosti potrošnikov in skladnosti z regulativnimi standardi.

3. Farmacevtske spojine

Farmacevtska analiza pogosto zahteva identifikacijo nehlapnih farmacevtskih sestavin in njihovih presnovkov. Primeri vključujejo:

Aktivne farmacevtske sestavine (API): primarna sestavina, odgovorna za terapevtski učinek.

Presnovki: Izdelki, ki se oblikujejo med presnovo zdravila v biološkem sistemu.

GC-MS omogoča podrobno analizo teh spojin, ki pomagajo pri farmakokinetičnih študijah in razvoju formulacije zdravil.

4. biološki vzorci

Pri presnovi se GC-MS uporablja za analizo nehlapnih presnovkov v zapletenih bioloških vzorcih, kot sta urin ali kri. Običajno analizirane spojine vključujejo:

Aminokisline: gradniki beljakovin, ki lahko kažejo na prehranski status ali presnovne motnje.

Organske kisline: presnovke, vključene v različne biokemijske poti.

Ta aplikacija je ključnega pomena za razumevanje presnovnih podpisov v okviru zdravja in bolezni.

Analitične metode GC-MS

Priprava vzorca

Pri analiziranju nehlapnih spojin z uporabo GC-MS je bistvenega pomena učinkovita priprava vzorca. Tehnike lahko vključujejo:

Ekstrakcija tekočine-tekočine (LLE): loči analite od vodnih matric.

Trdna fazna ekstrakcija (SPE): koncentrirana analita iz kompleksnih mešanic pred analizo.

Instrumentacija

Tipična nastavitev GC-MS vključuje:

Plinski kromatograf: loči hlapne komponente na podlagi njihove razdelitve med stacionarnimi in mobilnimi plinskimi fazami.

Masni spektrometer: identificira spojine na podlagi njihovega razmerja med maso in nabojem (m \ / z), ki zagotavlja strukturne informacije.

Analiza podatkov

Ko je masni spekter pridobljen, analiza podatkov vključuje primerjavo masnega spektra z znano knjižnico ali bazo podatkov, da natančno prepoznate spojino. Napredna programska orodja olajšajo to primerjavo in s tem izboljšajo identifikacijo.

Ali poznate razliko med viali HPLC in vialami GC? Preverite ta članek:Kakšna je razlika med viali HPLC in vialami GC?

Zaključek

Spektrometrija plinske kromatografije-masa ostaja ključna tehnologija pri analitični kemiji za odkrivanje nehlapnih spojin na različnih področjih, kot so okoljska znanost, varnost hrane, farmacevtska zdravila in metabolomika. Medtem ko je neposredna analiza teh spojin zahtevna zaradi njihovih lastnih lastnosti, so tehnike derivatizacije močno razširile obseg aplikacij GC-MS. Ker se analitične metode še naprej razvijajo, bo GC-MS verjetno imel vse pomembnejšo vlogo pri zagotavljanju varnosti in skladnosti v panogah, hkrati pa olajša napredek v znanstvenih raziskavah.