Skupne tehnike priprave vzorcev za GC-MS

Plinska kromatografija-masna spektrometrija (GC-MS) je močna analitična tehnika, ki se uporablja za analizo hlapnih in polpolatilnih spojin. Za učinkovito pripravo vzorca lahko uporabimo različne tehnike, odvisno od narave vzorčnih in ciljnih analitov. Sledijo pogoste tehnike, ki se uporabljajo za pripravo vzorcev zaAnaliza GC-MS:

Želite vedeti več o razliki med LC-MS in GC-MS, preverite ta članek:Kakšna je razlika med LC-MS in GC-MS?

1. Priprava tekočega vzorca

RELDION: Vzorci tekočine se običajno razredčijo v nizko vrelišču točkovni točko, kot so metanol, aceton ali diklorometan, da dosežemo koncentracijo približno 0,1 do 1 mg \ / ml. To zagotavlja, da je vzorec združljiv s sistemom GC in zmanjšuje tveganje zamašitve dovoda.

Filtracija: Pred analizo je treba vzorec filtrirati, da odstranimo vse delce, ki lahko ovirajo analizo. A0,22 μm filterse običajno uporablja.

Centrifugiranje: Pri vzorcih, ki lahko vsebujejo trdne snovi, lahko centrifugiranje pomaga ločiti tekočino od katerega koli nerazstavljenega materiala, preden se prenese na vialo.

2. Priprava trdnega vzorca

Raztapljanje: Trdne vzorce je treba raztopiti v primernem topilu z nizko vrelišče. Dodajte majhno količino (nekaj zrn) trdne snovi v vialo topila in se večkrat obrnite, da zagotovite popolno raztapljanje.

Derivatizacija: Za pol-volanske ali polarne spojine bo morda potrebna derivatizacija za izboljšanje nestanovitnosti in izboljšanje občutljivosti za odkrivanje. To vključuje kemično spreminjanje analita, da bi bil bolj primeren za analizo GC.

3. Analiza glavnega prostora

Statični prostor za glavo: V tej metodi se pri konstantni temperaturi drži zaprta viala, ki vsebuje vzorec, da se hlapne spojine razpršijo v glavni prostor nad vzorcem. Ko je ravnotežje doseženo, lahko ta glavni prostor vzorčimo za analizo z uporabo plinsko tesne brizge.

Dinamični prostor za glavo (čiščenje in pasti): Ta tehnika vključuje prehod inertnega plina skozi vzorec, da se poveča ekstrakcijo hlapnih komponent v glavni prostor. Ta metoda znatno poveča občutljivost s koncentracijo hlapnih snovi pred analizo.

Želite vedeti več o tem, zakaj se viale za glavo uporabljate v kromatografiji?, Preverite to artice: Zakaj se viale v glavi uporabljajo v kromatografiji? 12 kotov

4. Tehnike ekstrakcije

Trdna fazna mikroekstrakcija (SPME): SPME uporablja vlakno, prevlečeno z ekstrakcijsko fazo, da absorbira analit iz tekoče ali plinske faze. Ta tehnika omogoča neposredno vzorčenje brez potrebe po topilih in je še posebej uporabna za hlapne spojine.

Ekstrakcija tekočine-tekočine (LLE) in ekstrakcija trdne faze (SPE): Te metode se uporabljajo za čiščenje vzorcev z ločevanjem analitov od motečih snovi v kompleksne matrike pred analizo GC-MS.

5. Nasveti za ostrenje

Čiščenje dušika: Ta tehnika se uporablja za koncentracijo vzorcev z izhlapevanjem topil pod tokom dušika, kar pomaga zmanjšati volumen vzorca med ohranjanjem analitov.

Upoštevali vzorce

Prepričajte se, da so vsa uporabljena topila nestanovitna in primerna za GC-MS; Izogibati se je treba vodni in nehlapni topili.

Vzorci ne smejo vsebovati močnih kislin, baz, soli ali drugih onesnaževal, ki bi lahko poškodovali stolpec GC ali motili analizo.

Končni vzorci morajo biti brez delcev in so prednostno pripravljeni vsteklene viale Da preprečimo izpiranje materialov iz plastike.

Če želite več informacij o avtosamplerskih vialah za plinsko kromatografijo, glejte ta članek: 2 ml avtosamplerske viale za plinsko kromatografijo

Zaključek

Učinkovite tehnike priprave vzorcev so bistvene za uspešno analizo GC-MS. Vsaka metoda ima svoje prednosti in ima posebne aplikacije, odvisno od narave vzorca in ciljne spojine. Z uporabo teh tehnik lahko analitiki izboljšajo natančnost, občutljivost in obnovljivost svojih rezultatov, na koncu pa pridobijo zanesljivejše podatke na različnih področjih, kot so spremljanje okolja, varnost hrane in farmacevtske izdelke.