mzteng.title.15.title
Znanje
kategorije
Poizvedovanje

Priprava vzorca in filtracija: zagotavljanje kakovosti v kromatografiji

Maj. 9., 2025

Pravilna vzorčna pripravljalna pripravljalka - Clean Conteters, odstrani delce, obogatitvene analize in po potrebi derivatizira - odpravlja več kot 90% izhodiščnih anomalij hrupa in tlaka, kar zagotavlja ostre vrhove in stabilne izhodišča. Neuspeh tukaj ima za posledico največje rezine, lebdeče izhodiščne vrednosti ali blokado stolpcev.

filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

1. kontaminacija in matrična motnja

Problem

  • Izhodiščni odmik in naraščajoči hrup zasenči manjše vrhove.

  • Nepričakovani vrhovi se pojavljajo iz izpuščenih nečistoč.

  • Slaba obnovljivost med injekcijami.

    filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

Vzrok

  • Preostali v steklovini: nepopolne silikate listov kisline in pranja; Plastična programska oprema lahko izteče mehčalce.

  • Čistilna sredstva: Organske sledi v topilih za izpiranje ostajajo adsorbirane.

  • Okoljski delci: laboratorijski zračni prah in VOC adsorb na odprte vzorce.

    filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

Rešitev

  1. Strogo čiščenje SOP: Kislinsko namočeno → ultrazvočno čiste vode → dušik suho za steklovino; Namenski detergent za plastiko.

  2. Prefiltracija: Centrifuge pri 3000 vrtljajih za 10min ali uporabite 5 µm prefilterja pred končno 0,22 µm filtracijo.

  3. Nadzorovano okolje: Izvedite Prep v kapuci laminarnega pretoka, da zmanjšate kontaminacijo v zraku.

2. zamašitev filtra iz nezdružljivih filtrov


Problem

  • Alarmi za samodejni tlak in pogoste zamenjave igle.

  • Zmanjšana hitrost pretoka, nedosledna območja vrhov.

  • Povišana zaledna tlaka in blokada stolpca.

    filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

Vzrok

  • Neskladje membrane: najlon nabrekne v organskih topilih; PVDF leze pri povišani temperaturi.

  • Nepravilna velikost por: 0,22 µm filtri lovijo drobne delce, vendar zmanjšajo pretok; 0,45 µm filtri se lahko še vedno zamašijo z mikrokristali.

Rešitev

  1. Membranska matrica: Uporabite hidrofilne pese \ / mce za vodni (ph4–8), hidrofobni ptfe \ / pvdf za organske faze; Izogibajte se celuloznemu acetatu v močnih kislinah.

  2. Izberite ustrezno velikost por: Uporabite 0,45 µm za rutinsko HPLC, 0,22 µm za delo UHPLC ali sled; Vzorci prefilterja z visoko viskoznostjo skozi 5 µm.

  3. Spremljajte ΔP: Dvig pritiska tira; Zamenjajte filter, ko se zadnje pritisk poveča> 15%.

    filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

3. Kemična nezdružljivost topila in membrane

Problem

  • Filtrirani vzorec se zdi oblačno ali nosi delce.

  • Nov izhodiščni hrup ali vrhovi Ghost post -filtracijo.

  • Zmanjšano okrevanje analita.

    filtrirani-aijiren%2c-Both-in-Citrate-buffer_.png

Vzrok

  • Oteklina topila: thf nabrekne ptfe, spreminja velikost por in pretok.

  • Membranski izcedniki: najlon v mravljinčni kislini sprošča oligomere, ki absorbirajo pri 214Nm.

Rešitev

  1. Preskus združljivosti: Filter namoči v predvidenem topilu 24 ur pri 25 ° C; Preverite o oteklini ali spremembi teže.

  2. Pilot LC -MS test: Primerjajte skupne ionske kromatograme filtriranega in nefiltriranega vzorca.

  3. Uporabite filtre z nizkimi ležalniki: Ultrazvočni PTFE ali PES brez lepil.

Sistem kakovosti: obramba - popravljanje - korekcija

Obramba

Standardizirajte SOP za čiščenje, filtracijo in izbiro membrane, da preprečite napake.

Spremljanje

Zabeležite izhodiščne vrednosti pretoka, zadnjega tlaka in praznega vzorca za zaznavanje odmika.

Popravek

Ohranite analizo drevesa napak za hitro identifikacijo korenin in korektivno delovanje.

"Analitična natančnost se začne s prestrezanjem najmanjšega delca."

Povpraševanje