Daraasadaha deganaanshaha ayaa baaraysa sida samballada falanqaynta (tusaale ahaan, dawooyinka, molecucical-ka yar yar, milixyada yar ee deegaanka) isbedelka walaaca fekerka, qoyaanka, soosaarka, soosaarka, wax soo saarka, kaydinta, iyo maaraynta shelf-rine. Kaydinta heerkulka sare iyo heerkulka-hoose waxay ku kici kartaa naadhaynta kiimikada, isbeddelada qaab-dhismeedka, ama kala-goynta wajiga; Soo-gaadhista fudud ee iftiinka ayaa laga yaabaa inuu kiciyo xasaasiyad debaaji ah ama falcelinta silsilado-xag-jir ah, taasoo keenaysa sawir qaadashada. Si nidaamsan baadhida saameynta muuqaalka jirka ee 40 ° C, -20 ° C, iyo iftiinka noocyada muunad kala duwan ayaa muhiim u ah hubinta tayada iyo isku halaynta. Waraaqdani waxay diiradda saareysaa qaababka fikradaha iyo qaababka hab-dhaqanka ee saddexda xaaladood ee ba'an ee moleekules yar yar, xalka birta-ion, iyo xeryahooda sawirrada, iyo soo-jeedinta u dhigma iyo qiimeynta u dhigma.
1. Sidee heerkulka sare (40 ° C) saameyn ku yeeshaa moleekuleyaasha yaryar & ion bir ah?
Heerkulka sare wuxuu dardargeliyaa heerarka falcelinta, sida caadiga ah ka sii daadashada nabaad-guurka molekarka ee dabiiciga ah iyo khalkhal gelinta maaddooyinka firfircoon. Imtixaanka xasilloonida ee dawooyinka, 40 ° C \ / 75% Rhe waxaa loo istcimaalaa sidii xaalad xawaareynta si loo saadaaliyo dhaqanka muddada-dheer. Kuleylka sareeya wuxuu kiciyaa oksit, hydrolysis, fuuq-baxa, ama isgoysyada moleekuleyaasha yaryar, sidoo kale waxay wax ka beddeli kartaa iskuduwida birta iyo jilicsanaanta.
1.1 Saameynno gaar ah oo ku saabsan molecules yar yar
-
Nacayl xumo oxidacale:Lipids ama sadaqooyinka si sahlan loo adeegsado oxidize ee 40 ° C, samaynta alaabada xaalaasha.
-
Hydrolysis:Dammaanad-yarada ester ama xisbiyada ee si fudud ayaa si fudud u sii daaya marka la kululeeyo, oo dhalinaya aashitada, saldhigyada, ama aalkolada.
-
Isomrization:Beddelka CIS-Trans-ka ama jiritaanka waxay yareyn kartaa waxqabadka.
Tusaale: Rapamycin (iyo IV Excrug CCI-779) Waxaa lagu keydiyaa 40 ° C \ / rhud oo la muujiyey ~ 8%-qalooc aan caadi ahayn iyo ~ 4.3% hydrolytic \ / hydrolytic \ / ~ ka badan sanballada 25 ° C. Sidaa darteed, waxyaabaha firfircoon iyo nabaadyada furaha waa in si dhaw loola socdaa inta lagu jiro culeyska kuleylka.
1.2 Saamaynta muhiimka ah ee xalka birta-ion
-
Xasillooni adag:Birta-litrand-ka-gorgan-la-darka ayaa ku kala duwan heerkulka; Xiirarka daciif ah ayaa laga yaabaa in la kala baxo, sii daynta ion.
-
Xoolariilida & roobka:In kasta oo inta badan cusbada birta badankood ay ku milmaan wax badan oo sare T, qaar (E.G., hydroxides, sulfates gaar ah) ayaa lagu mari karaa isbeddelka wejiga ama saadaalinta. Kalsium Calboute, tusaale ahaan, waxay sameysaa biyo-baxyo kaladuwan heerkul kala duwan, oo saameyn ku leh saadaalinta nafsi-naxaanka.
-
JOOJI SHAQADA SOOMAALIYA:FE²⁺-ka ayaa loo yaqaan 'FE²⁺' oo loo yaqaan 'FR³⁺' oo kor u qaadaya T³⁺-ka, oo ka hor istaagaya sida hydroxides iyo wax ka badalida dheelitirka ion ee xalka.
40 ° C, waxay la socotaa isku-dhafka rabshadaha iyo halista roobka si looga fogaado khasaaraha ion ee aan laga fiirsan ama isbeddelo.
1.3 Naqshadeynta Tijaabada Imtixaanada Xannaanada-heerkulka-sare & hababka cabbiraadda
Farsamooyinka falanqaynta guud waxaa ka mid ah:
-
DSC (Cabirka iskaanka ee kaladuwan):Tallaabooyinka xasilloonida kuleylka, kala-guurka wejiga, iyo gorgorka farxadda.
-
UV-VIS Spectroprotometry:Raadinta ka-hortagga ama midabka isbedelada si loo muujiyo feejignaan firfircoon ama qaab nololeed ka dib.
-
ICP-MS \ / AAS:Si sax ah u tirsanaan uruurinta birta-ion, ogaanshaha khasaaraha ama saadaalinta daaweynta kahor iyo kuleylka ka dib.
-
HPLC \ / GC-MS:Kala sooc oo cadeeya badeecadaha noocaan, xisaabinta soo kabashada xarunta waalidka.
Tusaalaha Borotokoolka: Samballada ku dhex rid 40 ° C oo ah biyo lagu dardar geliyo gabowga; Maryan waxay socodsiiyaan baaritaannada DSC ee munaasabadaha kuleylka, cabir maqnaanshaha UV-VIS, oo u adeegso ICP-Ms si aad u raacdo heerarka birta-ion. Si wada jir ah hababkan waxay bixiyaan aragti dhameystiran oo ku saabsan isbedelada kuleylka ee kuleylka.
2. Sidee buu kaydinta lagu kaydiyaa-hoosaadka loogu keydiyo (-20 ° C) saameyn ku yeelato xasilloonida muunadda?
-20 ° C, qaboojinta wax ka badalida gobollada jir ahaaneed, taasoo sababi kara qayb ka kooban kala tagga ama xasilloonida xasilloonida. Crystals barafku wuxuu ka saaraa xaraashka xaraashka jeebabka aan la koobi karin, uruurinta feejignaanta maxalliga ah iyo pH, oo kicin kara jawaab celin aan la fileynin ama saadaalin. Wareegyada dheecaanka-soo noqnoqda ee soo noqnoqda ayaa carqaladeyn kara qaab dhismeedka muunadda iyo daacadnimada.
2.1 Saamaynta qaboojiyaha-qaade ee molokulas yar yar
Intii lagu gudajiraa Feyr-Toot, xariyadaha waxay xoogga saaraan dhagaxa barafka, inta badan dib u soo celinta ama isku darka dafinta. Mucroscoply tani waxay u muuqataa inay umuuqato baabba 'ama roobka; Microscoopily, dib-u-habeyn molikali ah ama waxyeelo ayaa dhaca. Daraasadaha lagu sameeyo maktabadaha xarunta-ku-saleysan ee DMO-ku-saleysan waxay muujinayaan wareegyo badan oo baraf-dhalaalaya oo yareeya feejignaanta waxtarka leh (sababtuna tahay nabaad-guurka ama roobka) marka loo eego kontaroolada aan la qaboojin. Nidaamyadu waxay u nugul yihiin kala-sooca waxay u baahan tahay kontoroolka adag ee wareegga iyo kormeerka xasilloonida.
2.2 Qaababka ku jira xalka birta-ion
Qaab-dhismeedka barafka wuxuu ku riixaa ionyada ionsiga birta ah iyo waxyaabaha lagu daro ee dareeraha dareeraha ah, waqti yar kor u qaadaya feejignaanta h⁺. Loogu talagalay birta 'eber-lo' (za), qaboojiyaha-dhalaalaysa ayaa diirada saaraya protons milka kala goynta lakabka naafada; Birta la sii daayay (E.G., Ni²⁺) Hosorb, iyo firfircoonaanta feker-ka ayaa dib u soo celin kara. PH PH iyo ion waxay beddeli karaan kiimikada dusha sare iyo mid ka mid ah wax ka dhigga, oo saamaynaya xasilloonida xalka.
2.3 Cabbiridda saameynta-qaboojinta
-
DLS (Freecyc School Feejine):Trackss-ka walxaha isbedelka cabirka-ka-hor-qabashada iyo boostada boostada si loo ogaado isku-darka.
-
ICP-MS \ / AAS:Waxay cabirtaa kala duwanaanshaha uruurinta birta ka hor iyo ka dib qaboojiyaha -ta si loo qiimeeyo khasaaraha ama roobab.
-
Tijaabada Fudud-ka-buuqaRaac tilmaamaha ICH (E.G., sedex wareegood: -10 to -20 ° C ee 2 maalmood, ka dibna 40 ° C 2 maalmood) oo sambal muunad ah ka dib wareegga kasta si loo qiimeeyo xasilloonida.
Hababkan, sheybaarka waxay ku koobnaan karaan saameynta qaboojiyaha oo kor u qaadi kara kaydinta \ / borotokoolka gaadiidka.
3. Sidee loo cabbiraa heerarka sawir qaadee ee xeryahooda sawirada?
Xeerka leh ee la isku dayay π--sss-ka, giraanta udgoon, ama xarumaha birta ah oo nuugaysa uv \ / photos-ka muuqata oo ay mariyaan sawir-qaadid, photoDooxidation, ama silsilado silsilad-xagjir ah. Fahmitaanka farsamooyinkan ayaa muhiim u ah qaabeynta tijaabooyinka xasilloonida iftiinka iyo saadaalinta sawir-qaadida.
3.1 Xeeruudaha noocee ah ayaa xasaasi ah & sababta?
-
Dheeleyaasha leh nidaamyo isku-dhafan ama isku-dhaf isku-dubbarid bir ah si fudud u nuugo iftiinka iyo isugeynta fardaha ama dammaanadda, sameynta xag-jir.
-
Saliida kacsan ee soosaarka dhirta ee dhirta dhirta ayaa uumibi kara ama ka saari kara UV \ / kuleylka.
-
Molecules-ka oo ay kujiraan dammaanad daciif ah (E.G., Nitroso, Peroxide) ayaa si gaar ah ugu nugul tigidhada.
Qaab dhismeedka kasta oo leh korodh-darrada ama dammaanad-qaadka sawir-qaadista ayaa lagu mari karaa sawir-qaade-ionition, isugeyn, isgoysyo-hoosaadyo iyo dhalid laga beddelo ama hoos u dhigto.
3.2 Naqshadeynta Sawir-qaadista Sawirka
Per ich Q1b:
-
Marxaladda khasabka ah ee qasabka ah: U fiirso muunadaha iftiinka si xun si ay u calaamadeeyaan dhammaan nabaadyada suurtagalka ah.
-
Marxaladda Xaqiijinta: Codso qiyaasta iftiinka ee qeexan si loo qiimeeyo xasilloonida dhaxalka.
Qodobbada Muhiimka ah:
-
Xigasho iftiinka: iftiinka qorraxda ee la soo dhaafay
-
Sanadaha Seump: Meel ku yaal kontoroolka gudaha, weelka hufan, oo loo asteeyey soo-gaadhista labbiska lebis, oo leh kontorool mugdi ah. Haddii xaalufinta culus ee degdegga ahi uu dhaco, gaabin waqtiga soo-gaadhista \ / xoojinta.
-
Korjoogteynta Qiyaasta
Xakamaynta adag iyo mugdiga \ / isbarbardhiga iftiinka leh waxay dhalisaa xog sawir-qaadasho la isku halleyn karo iyo aragtiyo farsamo.
3.3 PATATOSAGRASHE MODOBETE
PACTOSSAGRRACTS badanaa waxay raacaysaa Kinneric-ka ugu horeeya:
C (t) = c0e-ktc (t) = c_0 e {- kt}
halkaas oo K waa sicirka joogtada ah. Fal-celinta sare ee dhexdhexaadinta waxay ku habboonaan kartaa nooca loo yaqaan 'Lanshelwood'. Adigoo raacaya uruurinta uruurinta UV-VIS ama HPLC-MS waqti ka dib, K waa lagu rakibi karaa. Astaamaha sawir-qaade (φ) -mololecules ayaa ka falceliyay per per per-ka oo la nuugo-lagu xisaabiyo iyadoo la barbardhigo heerka xaalado ee ay ku jiraan Dheecaanka Dhacdada. Halbeegyadan ayaa muujinaya xasilloonida iftiinka.
4. Hababka cabbirka xasilloonida lagu taliyay
Isku darka farsamooyinka falanqaynta badan ee loogu talagalay astaanta xasilloonida oo buuxda:
-
Qasaasida sare ee t \ /-qaboojiyaha-dhalaalaysa:
- DSC ee Dhacdooyinka kuleylka \ / wajiga isbedelka
- UV-VIS ee la socoto feejignaanta firfircoon ama ion
- ICP-MS \ / AAS ee ah tirada birta
- DLS loogu talagalay walxaha isku-darka \ / isku-darka falanqaynta
-
Codsiyada:
- Raadiyaha UV-VISETE ee soo-galka
- HPLC-Ms oo loogu talagalay aqoonsiga iyo mushaharka hadhaaga
- Qeybta dhalidda iyo qiimeynta musiibada joogtada ah ee ku saleysan qaddarka iftiinka qaliga ah
Hubso in kontoroolka adag (kaydinta mugdiga ah, ilaha nalka kala duwan), ku beddelo, iyo daaweynta tirakoobka si loo xaqiijiyo natiijooyinka.
5. Soo bandhigid wax ku ool ah oo ku saabsan xogta xasilloonida
Si loo gudbiyo natiijooyinka si cad, u diyaarso:
-
Feejignaanta vs. Qandaraasyada waqtiga: isbarbar dhig heerarka firfircoon ama ion ee ka hooseeya 40 ° C vs. -20 ° C.
-
Xirmooyinka sawir-qaadista sawir-qaadeyaasha Kinestararation-ka
-
Thermogram-ka DSC
-
Nidaamka jaantusyada: Sawirka saameynta qulqulka-saamaynta-saamaynta ama kaydinta \ / Gaadiidka shaqada.
Tarjumida taageerada ee sifiican loo qaabeeyey oo si fiican loogu talagalay iyo wadahadalka.
Gabagabo
Xasajiriinta kaladuwan ayaa si gaar ah u saamaynaya deganaanshaha kala duwan Kaydinta iyo gaadiidka waa in loo habeeyaa: Qalabka fudud ee xasaasiga ah ee weelasha opaque, kuwa kuleylka ah ee jawiga uurka leh, iyo nidaamyada xasaasiga ah ee ku jira silsiladaha qabow ee qumman ama xasaasiyadaha dareeraha ah. Shaqada mustaqbalka waa inay sahamisaa culeyska isku-darka (E.G., kuleylka + nalka) si loo nadiifiyo tilmaamaha xasilloonida ee dhameystiran.
Qoraal dheeri ah
-
Cutubyada:Qiyaasta khafiifka ah ee J \ / m² ama saacadaha la jecel yahay; si joogto ah ugu qiimee K maalin kasta⁻¹; Qeyb soosaar φ; haraaga haraaga ah sida%.
-
Muunad tusaalaha:Hay'adda Bolototorols kasta nooc kasta (API, dhex-dhexaad, unugyada deegaanka, milix birta) iyo nidaamyada xalka xallinta si loo bixiyo talooyinka kaydinta ee la bartilmaameedsado.
Tixraacyada: Iding ee Itch Q1A \ / Tilmaamaha Q1B, oo ku saleysan Tilmaamaha Sendex 10, iyo suugaanta hadda jirta.