Para-trajtimi i mostrës përfshin të gjitha operacionet para injektimit. Përveç peshimit, tretjes dhe hollimit, ai përfshin gjithashtu hapat e mëposhtëm:

Filtrimi
Nxjerrja
Derivatizimi (derivatizimi para kolonës)
Kromatografia e lëngshme (kromatografia e kolonës me presion të ulët)

Para-trajtimi mund të kryhet manualisht ose automatikisht. A jeni njohur me paratrajtimin e mostrës?

Derivatizimi

Disa mostra ende nuk mund të injektohen drejtpërdrejt pas trajtimit paraprak. Derivatizimi kërkohet për të bërë komponime pa përthithje UV ose fluoreshencë të dallueshme nga detektorët UV ose fluoreshent.

Përmirëson ndjeshmërinë
Rrit ndarjen (ndryshimi i cilësisë)

Problemet e mundshme përfshijnë humbjen e mostrës, kontaminimin, reagimet jo të plota ose nënprodukte të shumta, të cilat mund të ndikojnë në saktësinë ose të sjellin gabime.

Filtrimi i mostrës

Mostrat LC duhet të jenë uniforme dhe pa grimca; grimcat mund të dëmtojnë injektorin ose të bllokojnë kolonën. Hapat përfshijnë:

Shkundni kampionin përpara injektimit dhe kontrolloni për grimca, turbullirë ose emulsione
Nëse vërehen grimca, filtroni kampionin duke përdorur një membranë që mund të mbajë grimca ≥0,15μm

Çështjet e mundshme: kontaminimi i mostrës, përqendrimi i përbërësve që zvogëlon adsorbimin dhe avullimi i tretësit që shkakton gabime.

Metodat e Nxjerrjes

Ekstraktimi ndan analitet nga bashkëtretësit ose largon substancat ndërhyrëse (p.sh. proteinat). Tretësit organikë duhet të jenë me toksicitet të ulët, të paqëndrueshëm, të ulët në papastërti dhe të shpërndajnë mirë kampionin.

Tretës të zakonshëm: eter dietil, acetat etilik, diklorometan, kloroform, benzen ose përzierje.

Pas nxjerrjes, mostrat mund të injektohen drejtpërdrejt ose të përqendrohen për të rritur përqendrimin dhe ndjeshmërinë e analitit.

Nxjerrja e mostrës së tretshme në ujë

Përbërësit dhe kripërat acidike: ekstraktoni papastërtitë me tretës organik, rregulloni në acid, pastaj nxirrni ose injektoni; ose thahen nën N2 dhe shpërndahen në tretës të përshtatshëm përpara injektimit.
Komponentët bazë dhe kripërat: ekstraktoni papastërtitë me tretës organik, rregulloni në bazë, pastaj nxirrni ose injektoni; ose thahen nën N2 dhe shpërndahen në tretës të përshtatshëm përpara injektimit.
Komponentët neutralë: ekstraktoni papastërtitë me tretës organik, më pas analizoni drejtpërdrejt me kromatografi të fazës së kundërt.

Nxjerrja e mostrës së tretshme në yndyrë

Ekstraktoni me tretës organik ose injektoni direkt; ose thahen nën N2 dhe shpërndahen në tretës të përshtatshëm përpara injektimit.

Burimet e ndotjes

Burimet e mundshme të ndotjes në analizë:

Lloji i ndotjes	Burimi	Masat parandaluese
Mjedisore	Gazra të dëmshëm, pluhur, aerosole	Mbajeni dhomën e instrumenteve të izoluar, të pastër; instaloni AC; kontrolloni lagështinë <70%; parandaloni lagështinë, korrozionin, dridhjet
Kontejnerët	Enë laboratori qelqi, qeramike, kuarci, plastike	Zgjidhni kontejnerët e duhur për llojin e mostrës; pastroni tërësisht
Reagentët	Reagentë të shkallës jo-kromatografike	Përdorni reagentë të shkallës së kromatografisë, të pastërtisë së lartë ose të shkallës analitike

Përgatitja standarde e tretësirës

Përgatitni së pari zgjidhje standarde të brendshme; përdorni të njëjtën grup në standarde dhe mostra për të reduktuar gabimet
Substancat duhet të jenë të shkallës kromatografike dhe të qëndrueshme
Tretësirat standarde ruhen në shishe kafe në temperaturë të ulët
Për vitaminat, përdorni balona volumetrike kafe ose mbroni nga drita

Problemet e zakonshme në trajtimin paraprak të mostrës dhe zgjidhjet

Problem	Shkak	Zgjidhje
Pikat e palidhura në kromatogramë	Ndotja e filtrit	Thithni filtrin në tretës mostër dhe injektoni testin Ndrysho llojin e filtrit Përdorni teknika alternative të pastrimit
Përgjigja e ulët e pikut (veçanërisht mostrat me përqendrim të ulët)	Adsorbimi në sipërfaqen e filtrit	Ndrysho llojin e filtrit Përpunoni të gjitha mostrat në të njëjtat kushte Përdorni teknika alternative të pastrimit
Rikuperim i ulët	Nxjerrja jo e plotë	Rritni kohën e nxjerrjes, përdorni tretës të nxehtë Rregulloni metodën e pastrimit
Maja të zgjeruara, jetëgjatësia e shkurtuar e kolonës	Ndërhyrja dhe kontaminimi i mostrës	Përmirësoni metodën e pastrimit
Saktësia e dobët	Shërim jo i plotë	Optimizoni ose zëvendësoni derivatizimin, ndarjen, nxjerrjen ose kushte të tjera Përdorni trajtimin e automatizuar për të përmirësuar saktësinë

E mëparshme:

Ekstremisht e lartë\/Temperatura e ulët dhe efektet e ekspozimit ndaj dritës në stabilitetin e mostrës: Teoria dhe Metodologjia

Tjetër:

Kthehu në listë